[发明专利]一种铅离子印迹吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备工艺领域。本文合成了一种铅离子印迹吸附剂，通过表面化学修饰将对氨基苯甲酸化学修饰到有序介孔材料SBA‑15表面，以4‑乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了铅离子印迹的SBA‑15吸附剂。该吸附剂性质稳定，选择性高，重现性好。研究了吸附剂对铅的分离富集特性，建立了分离富集测定铅的新方法。该吸附剂可用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。

技术领域

本发明属于吸附材料制备工艺领域，具体涉及一种铅离子印迹吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

铅在工业中应用广泛，常用于合金、电池、焊接、建筑等工业。然而含有铅的工业废料废水流入环境中，将导致危害严重的铅污染，不仅不易在代谢过程中排出体外，在生物体内不断富集造成铅中毒，并且其污染的土壤、水源基体复杂、多种金属离子共存，不易分离。由于铅离子在环境样品中含量低，而且环境样品组分复杂、干扰物多等，通常都要经过分离富集后才能进行分析测定。分离富集的目的是提高待测铅离子浓度，降低最小检测浓度，消除共存干扰，提高测定的精确度和灵敏度。其中固相萃取被证明为是一种有效且最受欢迎的方法。与液-液萃取相比，固相萃取具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重现性好等优点。而研制选择性高，吸附容量大，可重复使用的固相萃取吸附剂是固相萃取技术的关键，受到研究者的高度重视。

表面分子印迹是指在基体表面进行印迹聚合的技术。它是将要分离的目标分子作为模板分子，先将模板分子与功能单体在有机溶剂中反应形成加合物，然后在此加合物在基质表面反应嫁接。制备得到单体-模板分子复合物，然后通过物理或化学方法去除模板分子，便得到具有目标分子空间结构的分子印迹聚合物。作为分子印迹技术的一个重要分支，离子印迹技术还具有识别印迹离子的功能，将印迹聚合物MIPs 的识别位点最大限度地固定在基质材料的表面，可以提高对印迹分子的结合速率，从而进一步加强印迹材料的吸附分离效率，具有识别性能强、检测速率快、结构稳定等优点，因此成为分子印迹最有潜力的方法。离子印迹技术采用的基质有无机材料(如硅胶、铝等)和聚合物材料等。有序介孔材料SBA-15具有六方状均一介孔结构，且比表面积大，孔径、孔容大，孔壁厚，吸附容量大，表现出较好的表面传质能力和化学/机械稳定性，而且孔壁存在大量可修饰的Si-OH基团，可以被多种硅烷基化试剂修饰。

本发明是以有序介孔材料（SBA-15）为基底，通过氨基和醛基反应将对氨基苯甲酸化学修饰到有序介孔材料SBA-15表面，4-乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了铅离子印迹的SBA-15吸附剂。该吸附剂性质稳定，选择性高，重现性好。研究了吸附剂对铅的分离富集特性，建立了分离富集测定铅的新方法。Pb(II)印迹的SBA-15吸附剂比非印迹SBA-15吸附剂在吸附性能上有明显的优越性，主要体现在吸附容量和选择性上。Pb(II)印迹吸附剂对铅离子的静态吸附容量为36.96mg/g，非印迹吸附剂则为15.7 mg/g。用该吸附剂固相萃取结合ICP-AES测定Pb(II)应用于环境水样中痕量Pb(II)的测定，结果满意。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铅离子印迹吸附剂的制备方法。

本发明所提供的铅离子印迹吸附剂，采用分子印迹技术，键合牢固、吸附容量大、性质稳定，重现性好。该吸附剂可用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，按以下步骤进行：

（1）取5.0 g SBA-15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol/L盐酸，回流12 h，冷却后抽滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，70^oC真空干燥8 h后取出；