[发明专利]一种利用钕铁硼固体废料制备Nd2

权利要求书

1.一种利用钕铁硼固体废料制备Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉的方法，其特征在于，根据所述的钕铁硼固体废料的元素种类和含量添加一定量的稀土元素和硼元素，用微波辅助化学合成法制备再生Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉，具体制备步骤如下：

(1)取钕铁硼固体废料3g，依次置于30ml乙醇溶液和去离子水中，分别超声清洗10min，重复3次；将清洗后的样品置于干燥箱中，80℃，干燥1h；干燥后的样品用气流磨粉碎至粒径＜400μm的粉末，分析粉末废料的元素种类及含量；

(2)以Nd₁₅Fe₇₇B₈为目标成分向步骤(1)的原料中添加一定量的Nd(NO₃)₃和H₃BO₃；将混合粉末置于烧杯中，并加入4mol/L的HNO₃溶液50ml充分溶解，滤去不溶物；向得到的溶液中加入还原剂甘氨酸3g，搅拌使其充分溶解；将得到的溶液放入微波反应器中，功率800W，反应10min，得到纳米晶混合氧化物；

(3)测定步骤(2)得到的纳米晶混合氧化物的相组成，根据化学式配比计算理论所需氢化钙的量，实际添加量：理论添加量＝1.1：1，将其一起置于玛瑙研钵中研磨混合，颗粒度控制在100～200μm；将上述反应物置于模具中压样，使氧化物与氢化钙充分的接触；将压好的反应物放入管式炉中进行还原反应；反应在氩气保护高温下进行，反应温度950℃，保温2h；反应完后继续通气冷却至室温后，开炉取样；将得到的还原产物置于50ml甲醇溶液中搅拌清洗，400r/min搅拌30min，重复3次后过滤，去除氧化钙及氢氧化钙；将清洗后的产物置于真空干燥箱中，升温至50℃，干燥8h，获得再生Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉。