[发明专利]一种利用钕铁硼固体废料制备Nd2

说明书

本发明属于稀土永磁废料回收领域，公开了一种利用钕铁硼固体废料制备Nd₂Fe₁₄B/α‑Fe纳米复合磁粉的方法。将钕铁硼固体废料经清洗、干燥、粉碎预处理后用强酸溶液溶解，滤去不溶物，所得溶液通过微波辅助化学合成法、溶胶凝胶法或喷雾热解法制备纳米晶混合氧化物；将所得纳米晶混合氧化物通过还原剂还原，得到Nd₂Fe₁₄B/α‑Fe纳米复合磁粉。本发明的方法工艺简单、经济环保，避免了传统湿法冶金流程长、能耗大、污染严重等缺点，同时实现了废料高价值的利用，得到的Nd₂Fe₁₄B/α‑Fe纳米复合磁粉晶粒细小、成分均匀、具有较强的交换耦合作用。

技术领域

本发明属于稀土永磁废料回收领域，具体涉及一种利用钕铁硼固体废料制备Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉的方法。

背景技术

钕铁硼是永磁材料具有高矫顽力、高剩磁和高磁能积，被称为“永磁王”。作为第三代稀土永磁，钕铁硼广泛应用于电机中。与传统电机相比，钕铁硼电机具有质量轻、效率高、可控性强、性价比高、节能环保等优点，现已广泛应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等众多领域。同时，随着钕铁硼综合性能的提高和生产成本的降低，其应用逐步扩展并进入到许多新兴领域。在节能环保的社会主题下，未来风力发电、新能源汽车与节能家电等行业将迅猛发展，钕铁硼稀土永磁将具有更加广阔的市场前景。

在巨大的市场需求下，钕铁硼产量保持稳定增长。钕铁硼磁体生产过程中会产生约40％的废料，这些废料中含有大量稀土元素，极具利用价值。稀土素有“工业维他命”、“工业黄金”之称。近年来由于储量告急，钕铁硼供应处于持续紧张的状态，稀土资源的开发利用长期以来存在着浪费开采等现状。

钕铁硼磁体制造方法主要有烧结和粘接两种，其中烧结磁体占90％以上，是废料的主要来源。烧结钕铁硼的生产工艺流程如下：原材料→预处理→配料→熔炼→制粉→成型→烧结→回火热处理→机械加工与表面处理→充磁→性能检测→包装→产品。整个生产过程中每一步都会产生废料或残次品。(1)原材料预处理和配料工艺中产生各种原材料的废弃物，如金属单质钕、铁、硼、镝和钴等以及混合物硼铁、混合稀土和镨钕合金等；(2)传统工艺中初破、中破、球磨制粉过程中每一级都会产生不同颗粒大小的碎屑，目前大部分采用氢爆、气流磨制粉，在此处理过程中粒径大于需求尺寸的颗粒可重返气流磨二次处理，小于需求粒径的被分离出来，构成了废料的一部分；(3)磁场取向和压型时，很容易产生脱模造成的开裂或缺角等的损耗物；(4)烧结和回火过程中，产生因应力去除不完全、磁性能不达标等残次品；(5)机加工与表面处理过程中的线切割、打磨、抛光和镀层不合格等产生的碎屑及残次品；(6)在制备过程中因防氧化措施不足造成的残次品。烧结钕铁硼整个生产过程中会产生约40％的废料，其中机加工工序产生35％，其他工序5％。除少部分油泥外，大部分废料为固体。这些固体废料成分较为单纯，仅表面部分氧化和沾染油污，物理方法去除表面油污后，可作为制备再生钕铁硼的原料。

目前钕铁硼废料的回收工艺主要为湿法冶金，如硫酸复盐沉淀、盐酸优溶法、硫化物除杂法、全萃取工艺等，上述工艺获得高纯单一的稀土氧化物需要复杂冗长的流程，耗费大量的酸及有机溶剂，且造成铁元素的极大浪费，降低了钕铁硼废料回收的意义。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用钕铁硼固体废料制备Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉的方法。该方法能够缩短工艺流程，降低回收成本，合成成分均匀、晶粒细小的Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种利用钕铁硼固体废料制备Nd₂Fe₁₄B/α-Fe纳米复合磁粉的方法，包括以下步骤：