[发明专利]抗氧化剂1024的合成工艺

权利要求书

1.一种合成N,N′-双[β(3,5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酰]肼的方法，其特征在于：包括以下合成步骤：

（1）首先在三口烧瓶中加入无水β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼、乙酰乙酸乙酯和除水的甲醇和甲苯混合溶液，后加入转子，并将温度计、回流冷凝管和氮气保护装置固定在三口烧瓶上；

（2）将步骤（1）中装有反应物的三口烧瓶置于油浴条件下缓慢升温，在 70-90℃条件下，反应2-3h后停止反应；

（3）将步骤（2）的反应液降温至有晶体析出，再继续降至室温待晶体完全析出后，进行抽滤，得到晶体，将得到的晶体用水洗涤3次，后用4-6%的盐酸冲洗，最后进行水洗至中性，过滤、烘干，即得最终产品；

步骤（1）中甲醇和甲苯的体积比为1：50-100；

步骤（1）中β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼和乙酰乙酸乙酯的质量和与甲醇和甲苯混合溶液的体积和的质量体积比g/mL为1:2-3。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤（1）中β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1-2：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应物β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼的合成步骤为：

A、将水合肼溶解在甲醇和乙醇的混合溶液中，后转移至烘干的三口烧瓶中，再加入β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯，将三口烧瓶固定在铁架台上，在室温条件下超声，后放置好搅拌器，并在室温下，氮气保护环境中搅拌反应12h，待反应液呈白色粘稠状；

B、将步骤A中得到的白色粘稠状反应液进行减压蒸馏，当有大量固体析出时停止减压蒸馏，后向反应瓶中加水搅拌，即有白色晶体析出，抽滤后，用正己烷重结晶，即得到纯净的β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤A中所加溶剂甲醇与乙醇的体积比为1：2-3。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤A中所加溶剂甲醇与乙醇与水合肼的体积质量比mL/g为10-15：1。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤A中水合肼和β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的质量比为3：4-6。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤A中的超声时间为5-10min

8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤A中的超声强度为40-60KHz。