[发明专利]抗氧化剂1024的合成工艺

说明书

本发明提供了一种有机合成抗氧化剂1024，即N，N′‑双[β(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼的合成方法，所述的制备方法包含以下步骤：首先以水合肼和β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰肼，然后再以β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰肼和乙酰乙酸乙酯为原料合成N，N′‑双[β(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼，本发明通过调整反应体系中溶剂的种类、反应物与另一种反应物的质量比以及反应物与溶剂的质量体积比，使反应进行的更加彻底，从而使产物产率得到了很大提高，并能保证在中试中产物产率依然可以高于现有水平。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，特别涉及一种抗氧化剂N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的有机合成方法。

背景技术

抗氧化剂是一种能够抑制或延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机合成物，通常只要加入1％微小浓度的抗氧化剂就非常有效。例如，食品容易氧化变质，可以加入少量抗氧化剂以延长它们的储存时间。塑料、合成纤维和橡胶等高分子材料容易发生热氧降解反应，加入抗氧化剂可以保持高分子材料的优良性能，延长使用寿命，抗氧化剂的加入要越靠近老化周期约好，例如在聚合物干燥成粉末之前。

N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼，即抗氧化剂1024，分子式为：C₃₄H₅₂N₂O₄，分子量为：552.79，分子结构式(I)为：

N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼是一种性能卓越高效无污染型抗氧化剂，溶于甲醇和乙酸乙酯，不溶于水，具有受阻酚和酰肼的双重结构，同时具有抗氧化和金属减活的功能，为金属减活剂，它不会产生色污，可单独使用，也可以与其他通用抗氧化剂并用，具有优良的协同作用。适用于聚乙烯、聚丙烯、聚酯，尤其适用于酚醛树脂的抗氧化剂，可有效防止聚合物因过渡金属离子(如催化剂残留物)存在所致的自氧化。

N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的应用领域比较广泛：1、它可用于绝缘电线、电缆用聚合物中(包括聚烯烃和弹性体)效果更佳，完美的熔融特性使其容易混到上述聚合物体系中而不出现分散的问题一般用量为0.1-0.5％；2、无论是加工过程还是长期使用过程中，与金属铜接触的聚烯烃材料中，它对所有级别的聚乙烯、均聚和共聚的聚丙烯树脂都十分有效；3、在以滑石粉为填料的聚烯烃中，可作为一种有效的加工和最终使用的稳定剂。在聚烯烃中与抗氧化剂1010混合使用效果最佳；4、在胶粒成品(合成或天然的橡胶胶乳粒)中作为有效耐抽提稳定剂，特别是NBR燃料和汽油的软管中，如果与适量的酚类抗氧化剂配合使用(如：抗氧化剂245)会起到卓越的稳定作用，在均聚和共聚的聚丙烯树脂中同样有效。

近些年由于国内大型乙烯联合生产装置相继投产，抗氧剂的需求量不断增加，而国内抗氧化剂的生产起步较晚，与加工行业的需求之间存在很大差距，既影响了塑料加工制品进入国际市场，也影响了乙烯行业的发展；现有报道中抗氧化剂1024的产率已达91％，但是此产量为实验室制备的产率，其在中试中的产率只能达到70-80％，因此，提供一种提高中试合成抗氧化剂1024产率的方法具有重要意义。

发明内容

为了解决抗氧化剂生产过程中污染较大、产率较低的问题，本发明旨在提供一种反应温度低，所得产物纯度高，产率高，中试产率仍然可达91％以上的有机合成方法。

本发明的技术方案如下：

有机合成N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼，所述N，N′-双[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的结构式(I)为：