[发明专利]抗氧化剂1076合成工艺

权利要求书

1.一种合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的方法，其特征在于：所述方法包括以下合成步骤：

（1）在三口烧瓶中加入反应物3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯和溶剂A，后加入转子，并将回流冷凝管固定在三口烧瓶上，在氮气保护下真空处理，循环3次；

（2）将步骤（1）得到的真空处理后的装有反应物的三口烧瓶置于冰浴条件下反应一段时间，得反应液；

（3）向步骤（2）的反应液中加入催化剂A，反应一小时后，加入反应物十八烷醇，撤去冰浴，将装有反应液的三口烧瓶置于油浴锅，在80-100℃条件下反应3小时后，冷却到60℃，结晶，抽滤得到产品；

步骤（1）中所加溶剂A为乙二醇和甲苯的混合溶液，乙二醇与甲苯的体积比为1-5:10-200；

步骤（3）中催化剂A为钛酸四丁酯和锆酸四丁酯的混合物，其质量比为1:1；

或为钛酸四甲酯和钛酸四丁酯的混合物，其质量比为1:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中反应物3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯和步骤（3）中反应物十八烷醇的物质的量之比为1-1.2：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中冰浴条件下反应时间为10-30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中催化剂A的总用量按质量百分比计，为3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的0.25-0.3%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中首先将催化剂A总量一半的催化剂A加入反应液中，后在加入十八烷醇之后再加入另一半催化剂A。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中反应物3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的合成步骤为：

A、在装有N₂导气管、转子以及滴液漏斗三口烧瓶中加入反应物2,6-二叔丁基苯酚和催化剂B，在氮气保护及加热的条件下使其熔化，得反应物；

B、当反应温度达到60-80℃时，向步骤A的反应物中滴加反应物丙烯酸甲酯，滴加完毕后继续反应0.5小时后，升温至 90-100℃继续反应1小时后，冷却到80℃，用盐酸调节反应液至中性，结晶、抽滤后，得到产品；

所用催化剂B的总量按质量百分比计，为反应物2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯总质量的0.2-0.25%；

步骤A中所加催化剂B为异辛酸锌、碳酸锌、乙酸锌、二月桂酸二丁基锡、三丁基乙酸锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中反应物2,6-二叔丁基苯酚和步骤B中反应物丙烯酸甲酯的质量比为5:2。