[发明专利]抗氧化剂1076合成工艺

说明书

本发明提供了一种有机合成抗氧化剂1076，即3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的方法，所述的制备方法包含以下步骤：以乙二醇与甲苯的混合溶液为溶剂，以3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯、十八烷醇为反应物，加入催化剂反应制得3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。本发明中使用混合溶液作为溶剂，反应过程中催化剂分批加入，使本发明提供的制备3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的反应中催化剂用量少，反应温度低，所得产物纯度高，中试时产率依然高达92％以上的有机合成方法。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，特别涉及一种抗氧化剂1076，即3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的有机合成方法。

背景技术

抗氧化剂是一种能够抑制或延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机合成物，通常只要加入1％微小浓度的抗氧化剂就非常有效。例如，食品容易氧化变质，可以加入少量抗氧化剂以延长它们的储存时间。塑料、合成纤维和橡胶等高分子材料容易发生热氧降解反应，加入抗氧化剂可以保持高分子材料的优良性能，延长使用寿命，抗氧化剂的加入要越靠近老化周期约好，例如在聚合物干燥成粉末之前

3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，即抗氧化剂1076，分子式为：C35H62O3，分子量为：530.86，结构式(I)为：

3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，是一种性能优良的一元受阻酚类抗氧剂，外观为白色或微黄色固体粉末，易溶于苯，氯仿，环己烷，丙酮以及酯类等有机溶剂，微溶于乙二醇、乙醇、矿物油，不溶于水，能够抑制许多有机化合物和聚合物的氧化降解和热降解。目前已广泛用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、ABS树脂、合成橡胶、油脂、涂料、润滑油等，也适用于某些食品包装材料。具有相容性好，抗氧化效能高、不着色、不污染，耐洗涤、抽出、耐热，挥发性小等特点，与紫外吸收剂并用具有协同作用。

抗氧化剂1076虽已经工业化生产，但是生产工艺陈旧，后处理复杂，成本较高，污染物排放较多。传统工艺中选用乙二醇钠作为催化剂，二甲基亚砜作为溶剂，反应收率低，由污染物产生，会污染环境。目前已有改进的生产方法，使用二辛基氧化锡做催化剂，反应条件更加缓和，产品收率提高，工艺比较简单，而且比较环保，但是此方法在制备过程中二辛基氧化锡催化剂的使用量为原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的1.5％(质量分数)，反应温度也比较高，需要达到130-135℃，由于催化剂价钱比较高，所以在减少催化剂用量和降低反应温度的基础上提高产品收率，目前已有报道公开抗氧化剂1076的实验室收率可达97％，但经验证，其方法是在中试过程中由于各种实际原因，产率只能达到70-80％，也就是说实验室方法达到的效果和实际生产中达到的效果仍存在一定差距。所以提供一种提高中试合成抗氧化剂1076产率的方法迫在眉睫。

发明内容

为了解决上述问题，本发明旨在提供一种催化剂用量少，且催化剂廉价易得，反应温度低，所得产物纯度高，中试时产率依然高达92％以上的有机合成方法。

本发明的技术方案如下：

有机合成3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的化学结构式为式I所示：

合成所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的方法，所述方法包括以下合成路径(A)：

所述方法包括以下步骤：

(1)在三口烧瓶中加入一定量反应物3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和适量溶剂A，后加入转子，并将回流冷凝管固定在三口烧瓶上，在氮气保护下真空处理，循环3次；