[发明专利]沙枣花中黄酮苷类化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810212656.8 申请日: 2018-03-15
公开(公告)号: CN108218927B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 袁涛;陈晓雨;刘玉霜 申请(专利权)人: 中国科学院新疆理化技术研究所
主分类号: C07H1/08 分类号: C07H1/08;C07H17/07;A61P29/00
代理公司: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 代理人: 张莉
地址: 830011 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 沙枣 黄酮 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种沙枣花中黄酮苷类化合物的制备方法,其特征在于该化合物的结构式为:

其中:

化合物Ⅰ的名称为沙枣花苷A;

化合物Ⅱ的名称为沙枣花苷B,具体操作按下列步骤进行:

a、取沙枣的干燥全花1kg,粉碎后,室温下用5倍体积浓度为95%的甲醇水溶液渗漉提取1次,合并滤液,蒸干,得到浸膏;

b、将步骤a得到的浸膏用水分散处理,用石油醚进行萃取3次,收集萃取液,真空蒸干溶剂,得到石油醚萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用乙酸乙酯萃取3次,收集乙酸乙酯萃取液,合并,干燥,得到乙酸乙酯萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用正丁醇萃取3次,收集正丁醇萃取液,合并,干燥,得到正丁醇萃取物浸膏;

c、将步骤b得到的正丁醇萃取物浸膏用MCI柱色谱分离,用体积比10%-100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,将体积70%-80%甲醇水洗脱下来的流分合并,回收溶剂,再将流分经葡聚糖LH-20凝胶柱色谱分离,用100%甲醇等度洗脱,经高效液相检测分析,得到含有化合物Ⅰ和化合物Ⅱ的流分;再将流分用半制备高效液相色谱进行纯化,液相制备条件为甲醇-水溶液梯度洗脱:0-11min甲醇的比例为48%-54.8%,11-14min甲醇的比例为54.8%-54.8%,14-24min甲醇的比例为54.8%-61.5%,24-30min甲醇的比例为61.5%-83%,30-31min甲醇的比例为83%-100%,流速:3mL/min,制备得到纯的单体化合物Ⅰ为沙枣花苷A以及单体化合物Ⅱ为沙枣花苷B;

或a、取沙枣的干燥全花1kg,粉碎后,用10倍体积浓度为95%的乙醇水溶液在温度80℃加热回流提取,提取3次,将提取液蒸干,得到浸膏;

b、将步骤a得到的浸膏用水分散处理,用石油醚进行萃取3次,收集萃取液,真空蒸干溶剂,得到石油醚萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用乙酸乙酯萃取4次,收集乙酸乙酯萃取液,合并,干燥,得到乙酸乙酯萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用正丁醇萃取5次,收集正丁醇萃取液,合并,干燥,得到正丁醇萃取物浸膏;

c、将步骤b得到的正丁醇萃取物浸膏用MCI柱色谱分离,用体积比10%-100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,将体积70%-80%甲醇水洗脱下来的流分合并,回收溶剂,再将流分经加压正相硅胶柱色谱分离,用体积比60:1-1:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱,将体积比5:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱下来的流分合并,回收溶剂,经硅胶薄层检测分析,得到含有化合物Ⅰ和化合物Ⅱ的流分;再将流分在常压下用反相C18硅胶柱色谱分离,用50%的甲醇-水溶液进行等度洗脱,经高效液相检测分析,分别得到含有化合物Ⅰ和化合物Ⅱ的流分;将含有化合物Ⅰ的流分用半制备高效液相色谱进行纯化,液相制备条件为甲醇-水溶液梯度洗脱:0-25min甲醇的比例为65%-81%,流速:3mL/min,制备得到纯的单体化合物Ⅰ为沙枣花苷A;将含有化合物Ⅱ的流分用半制备高效液相色谱进行纯化,液相制备条件为甲醇-水等度洗脱:0-17min甲醇的比例为52.8%-52.8%,流速:3mL/min,制备得到纯的单体化合物Ⅱ为沙枣花苷B。

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