[发明专利]沙枣花中黄酮苷类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201810212656.8 | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108218927B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 袁涛;陈晓雨;刘玉霜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07;A61P29/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沙枣 黄酮 化合物 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种沙枣花中黄酮苷类化合物及其制备方法,该方法以沙枣花药材为原料,用溶剂提取,溶剂萃取,通过正相和反相硅胶柱色谱法、或葡聚糖凝胶LH‑20柱色谱法以及半制备高效液相色谱中的两种或三种方式进行分离,采取薄层色谱和高效液相色谱法检测分析,得到2个新的黄酮苷类化合物,其中化合物Ⅰ为沙枣花苷A,化合物Ⅱ为沙枣花苷B。并通过体外抑制COX酶活性测定,实验结果表明:从沙枣花中分离得到的黄酮苷类化合物有不同程度的抑制COX酶活性,可用于制备抗炎药物。
技术领域
本发明为天然产物化学领域,具体为天然产物有效成分的提取、分离与制备工艺领域,尤其涉及从沙枣花药材中提取、分离具有药理活性的两个新的黄酮苷类化合物。
背景技术
沙枣花是胡颓子科(Elaeagnaceae)胡颓子属(Elaeagnus)植物沙枣(Elaeagnusangustifolia L.)的花,生长于半干旱、干旱、半荒漠、荒漠地区。沙枣花因其花香味与江南桂花相似,有“飘香沙漠的桂花”之美称,沙枣也因此又称为桂香柳。沙枣原产于西亚,地中海沿岸、印度以及前苏联地区也有分布。在我国沙枣主要分布于西北各省和内蒙古西部。
目前,国内对沙枣花的化学成分研究主要集中在挥发油成分的研究以及黄酮的富集和含量测定,很少研究关注沙枣花的单体成分。国外Bendaikha等从沙枣花的甲醇提取物中发现7个新的酰化异鼠李素苷,并对它们的抗氧化和抑制酪氨酸酶活性进行了评价。
发明内容
本发明的目的在于,提供沙枣花中黄酮苷类化合物及其制备方法,该化合物以沙枣花药材为原料,用溶剂提取,溶剂萃取,通过正相和反相硅胶柱色谱法、或葡聚糖凝胶LH-20柱色谱法以及半制备高效液相色谱中的两种或三种方式进行分离,采取薄层色谱和高效液相色谱法检测分析,得到2个新的黄酮苷类化合物,其中化合物Ⅰ为沙枣花苷A,化合物Ⅱ为沙枣花苷B。并通过体外抑制COX酶活性测定,实验结果表明:从沙枣花中分离得到的黄酮苷类化合物有不同程度的抑制COX酶活性,可用于制备抗炎药物。
本发明所述的一种沙枣花中黄酮苷类化合物,该化合物的结构式为:
其中:
化合物Ⅰ的名称为沙枣花苷A;
化合物Ⅱ的名称为沙枣花苷B。
所述沙枣花中黄酮苷类化合物的制备方法,按下列步骤进行:
a、以沙枣的干燥全花为原料,粉碎后,室温下用5倍体积浓度为95%的甲醇或95%乙醇水溶液渗漉提取1-3次,或甲醇加热回流提取,70-80℃,合并滤液,蒸干,得到浸膏。
b、将步骤a得到的浸膏用水分散处理,用石油醚进行萃取3-5次,收集萃取液,真空蒸干溶剂,得到石油醚萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用乙酸乙酯萃取3-5次,收集乙酸乙酯萃取液,合并,干燥,得到乙酸乙酯萃取物浸膏;将萃取剩下的水层再用正丁醇萃取3-5次,收集正丁醇萃取液,合并,干燥,得到正丁醇萃取物浸膏。
c、将步骤b得到的正丁醇萃取物浸膏经正相硅胶柱色谱法、反相柱色谱法或葡聚糖凝胶LH-20柱色谱法以及半制备高效液相色谱法中的两种或三种方式进行分离,即得到沙枣花黄酮苷类化合物,其中化合物Ⅰ为沙枣花苷A;化合物Ⅱ为沙枣花苷B。
步骤c中正相硅胶柱色谱法为常压或加压柱色谱,填料为正相硅胶,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合物或石油醚和乙酸乙酯的混合物或正己烷和丙酮的混合物梯度洗脱。
步骤c中反向柱色谱法为常压或加压柱色谱,填料为反相C18硅胶,洗脱剂为体积浓度为50%甲醇水溶液等度洗脱,或体积浓度为40%-60%甲醇水溶液梯度洗脱。
步骤c中葡聚糖凝胶LH-20柱层析法的洗脱剂为体积比1:1的甲醇:三氯甲烷等度洗脱,或100%甲醇等度洗脱。
附图说明
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