[发明专利]一种高分子导热材料及其制备方法在审
申请号: | 201810213208.X | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108395674A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 史闵新 | 申请(专利权)人: | 苏州甫众塑胶有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L91/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/30;C08K5/103;C08K5/18;C09K5/14 |
代理公司: | 北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人: | 魏秀莉 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高分子导热材料 制备 环氧树脂 环氧大豆油酸辛酯 甘油硬脂酸酯 固化促进剂 硅烷偶联剂 间苯二甲胺 导热性能 电子电器 航空航天 力学性能 氮化硅 硫酸钡 木质素 云母粉 重量份 氧化铝 汽车工业 应用 | ||
1.一种高分子导热材料,其特征在于,包括下述重量份的组分制备而成:
木质素基环氧树脂121-143份、
环氧大豆油酸辛酯1-5份、
间苯二甲胺 8-14份、
固化促进剂 1-5份、
硅烷偶联剂 1-7份、
甘油硬脂酸酯1-6份、
硫酸钡5-13份、
氧化铝9-17份、
氮化硅4-12份、
云母粉7-15份。
2.根据权利要求1所述的一种高分子导热材料,其特征在于,所述的木质素基环氧树脂由下述制备方法制备而成:
(1)酚化木质素磺酸盐的制备:
量取5mL 10wt%的棕色粉末状木质素磺酸钠水溶液与10mL 75wt%硫酸溶液混合,反应10min后,加入30mL的间苯酚溶液,加热搅拌30 min,加热温度为35℃,然后加入40mL 75wt%硫酸,保温搅拌混合2 h,停止搅拌后溶液静置分层, 取出上层的黑色有机层将所得黑色有机层物质, 逐滴加入到有60 mL 无水乙醚的烧瓶中, 搅拌后移去上层乙醚溶液, 再加入丙酮60mL, 同样搅拌后静置, 移去上层丙酮溶液, 用2.5wt% 的碳酸钠溶液洗涤至中性后,60℃恒温干燥20h得到的棕黄色产物即为酚化木质素磺酸钠;
(2)木质素基环氧树脂的制备:
在三口烧瓶内,加入7g的酚化木质素磺酸钠和25mL的环氧氯丙烷,同时加入0.05g的催化剂,升温至70 ℃,保温30 min后再降温至60 ℃,缓慢滴加5mL 20 wt % 氢氧化钠溶液,保持反应温度70 ℃,回流2 h,减压回收未反应的环氧氯丙烷,冷却至65 ℃以下,加入苯,同时滴加5mL的20 wt % 氢氧化钠,回流2h,冷却,用热水洗涤,分出水层,使苯溶液透明为止,蒸出苯,得到木质素基环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的木质素基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的催化剂为四丁基溴化铵和三乙基苄基氯化铵混合而成,质量比为1: 1.3。
4.根据权利要求1所述的一种高分子导热材料,其特征在于,所述的固化促进剂为苄基二甲胺和二乙基四甲基咪唑中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高分子导热材料,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为多硫烃基硅烷偶联剂和氨烃基硅烷偶联剂混合而成,质量比为:0.3:1.1。
6.根据权利要求1所述的一种高分子导热材料,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将7-15份的云母粉与1-6份甘油硬脂酸酯进行混合;
(2)将1-7份硅烷偶联剂溶解于3-甲氧基丙醇中,加入去离子水混合后,再滴加醋酸溶液,混合均匀后,将配制好的硅烷偶联剂溶液与硫酸钡5-13份、氧化铝9-17份、氮化硅4-12份混合,放入烘箱中干燥;
(3)将121-143份的木质素基环氧树脂进行干燥,然后加入混炼机中进行包辊,再加入1-5份环氧大豆油酸辛酯;
(4)再将步骤(1)和步骤(2)中处理好的云母粉、硫酸钡、氧化铝和氮化硅依次加入混炼机中继续混合;
(5)最后加入间苯二甲胺 8-14份和固化促进剂 1-5份,继续研磨至均匀,在平硫硫化机上硫化,按照测试样品尺寸裁取测试样。
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