[发明专利]红松松针多酚类化合物的提取方法及其应用在审
申请号: | 201810213804.8 | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108272831A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 王占一 | 申请(专利权)人: | 枣庄学院 |
主分类号: | A61K36/15 | 分类号: | A61K36/15;A61P3/10;A61K127/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 杨阳 |
地址: | 277500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 松针 多酚类化合物 制备 离子液体 红松 多酚 应用 生物医药技术 葡萄糖苷酶 辅助提取 活性制剂 脱脂 提取液 得率 回收 | ||
1.红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一,制备脱脂松针材料:将红松松针净选、洗净,干燥,粉碎,加入索氏提取器加料管中,采用石油醚脱脂,得到脱脂松针材料;
步骤二,制备松针多酚提取液:将离子液体的乙醇溶液、脱脂松针材料加入容器中,在80-95℃条件下提取,提取液减压抽滤后,收集滤液即为松针多酚提取液;
步骤三,回收离子液体:将松针多酚提取液浓缩,得到含有离子液体的膏状物;用无水乙醇溶解,滴加石油醚,离子液体析出完全,离心分离,上清液浓缩,得到除去离子液体的膏状物;用蒸馏水溶解,得到松针多酚水溶液;
步骤四,纯化松针多酚:将松针多酚水溶液,调pH值至6,添加蒸馏水后,全部加入到大孔吸附树脂材料中,充分搅拌,并静置使多酚在树脂上吸附完全,减压抽滤后,将树脂采用乙醇洗脱,抽滤,洗脱液浓缩,得到松针多酚类化合物。
2.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤一中所述离子液体采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,溶剂采用体积浓度为60%的乙醇,离子液体的乙醇溶液的浓度为0.1~0.2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤一中粉碎至通过40目药典筛,脱脂用的石油醚沸程为60-90℃;步骤三中析出离子液体用的石油醚沸程为60-90℃;步骤四中大孔吸附树脂采用AB-8型,吸附树脂的洗脱剂采用体积分数为60%的乙醇。
4.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤一的具体操作包括:制备脱脂松针材料:将红松松针净选、洗净,于恒温鼓风干燥箱中,在60℃条件下,恒温干燥72 h,干燥完全后,用小型万能粉碎机粉碎,过40目药典筛后,转移至索氏提取器加料管中,加入石油醚,连续回流提取2次,从第一次虹吸时开始计时,时间分别为1.5 h和1 h,得到脱脂松针材料。
5.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤二的具体操作包括:制备松针多酚提取液:将离子液体溶于乙醇,制备成离子液体的乙醇溶液,连同脱脂松针材料加入到容器中,在提取温度为80-95℃条件下,回流提取2次,时间分别为2h和1.5 h,提取液减压抽滤后,合并收集滤液即为松针多酚提取液。
6.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤三的具体操作包括:回收离子液体:将松针多酚提取液用旋转蒸发仪,减压浓缩回收溶剂,得到含有离子液体的膏状物;用无水乙醇溶解,滴加石油醚,离子液体析出完全,转速为2500~3000 r/min离心15 min,上清液用旋转蒸发仪,减压蒸干溶剂后,得到除去离子液体的膏状物;用蒸馏水溶解,得到松针多酚水溶液。
7.根据权利要求1所述的红松松针多酚类化合物的提取方法,其特征在于:步骤四的具体操作包括:纯化松针多酚:将松针多酚水溶液,用质量分数为5%的NaOH水溶液调pH值至6,添加蒸馏水后,全部加入到AB-8大孔吸附树脂材料中,充分搅拌,并静置60~90 min使多酚在树脂上吸附完全,减压抽滤后,将树脂置于容器中,加入体积分数为60%的乙醇洗脱,采用超声波振荡5 min,抽滤,洗脱液用旋转蒸发仪,减压浓缩,得到松针多酚类化合物。
8.采用权利要求1-7任意一项所述的提取方法得到的红松松针多酚类化合物的应用,其特征在于:所述松针多酚类化合物配制成抑制
9.根据权利要求8所述的红松松针多酚类化合物的应用,其特征在于:所述药物制剂中红松松针多酚类化合物的质量浓度为1.0 mg/mL。
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