[发明专利]红松松针多酚类化合物的提取方法及其应用

说明书

本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及红松松针多酚类化合物的提取方法及其应用；其提取方法包括制备脱脂松针材料，制备松针多酚提取液，回收离子液体，纯化松针多酚共四个步骤；本发明采用离子液体辅助提取松针中多酚类化合物，得率较高，将其应用于制备抑制α‑葡萄糖苷酶活性制剂，效果较好。

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及红松松针多酚类化合物的提取方法及其应用。

背景技术

松针是裸子植物松科松属植物的叶，在我国资源极其丰富，松属植物的叶很少被开发利用，造成资源的大量浪费。国内松针茶开发较晚，工艺简单，以初加工后的松针干燥品直接泡茶饮用为主，长期饮用松针茶能够起到一定的降血压、降血糖的保健作用。国内学者认为，松针中功效成分为酚酸性成分，以松针多酚为主。对于松针多酚的提取工艺，国内文献大多以一定体积分数的乙醇作为提取溶剂，得率较低。

如中国发明专利申请201610520518.7，提供了一种天然本草提取物，其中樟子松多酚的质量百分比为10％-80％；其提取方法为包括如下步骤：步骤1、向樟子松树皮中加入10-20倍体积倍率的溶媒，提取2-10次，每次1.5-3h，得到提取液；步骤2、混合每次提取的提取液，得混合提取液，所述混合提取液经减压浓缩得到浓缩液，所述浓缩液即为所述樟子松树皮提取物。实施例中公开步骤1中所述溶媒为去离子水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的任意一种或几种组合。

离子液体(或称离子性液体)是指全部由离子组成的液体，如高温下的KCI, KOH呈液体状态，此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、室温熔融盐(室温离子液体常伴有氢键的存在，定义为室温熔融盐有点勉强)、有机离子液体等，目前尚无统一的名称，但倾向于简称离子液体。由于离子液体具有其独特的理化性能，非常适合于用作分离提纯的溶剂。在此方面已有大量的报道，如利用离子液体从发酵液中提取回收丁醇；利用超临界CO₂从离子液体中提取非挥发性有机物等等。

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（离子液体）具有稳定的理化性质，较强的溶解能力和很低的挥发度，而且可以循环利用，能够辅助其它提取溶媒，明显提高提取产物得率，体现了广泛的应用前景。如中国发明专利CN201310073714.0提供了一种用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法，其将木质纤维素类生物质的固体废弃物粉碎后溶解于离子液体混合液中，70-120℃下搅拌溶解2-6小时，溶解完成后将滤液与沉淀剂混合后搅拌1-5小时，过滤后得到的沉淀物经干燥即为目标产品纤维素；将回收的滤液经旋转蒸发仪80℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体混合液和沉淀剂并可重复循环利用。本发明的优点和有益效果是：该方法工艺简单、易于实施、可大幅度缩短反应时间，提高反应产率，降低应用成本，制备的纤维素纯度高，可大于99%。所述离子液体混合液由1-烯丙基3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐四种离子液体混合组成，所述沉淀剂为水、乙醇和丙酮的混合液。

上述专利技术的缺陷在于：1，全部采用离子液体的混合液对木质纤维素类生物质的固体废弃物进行溶解提取，离子液体的用量较大，费用较高；2，沉淀剂中含有丙酮，其有较大的毒性和挥发性，不利于保护操作人员的健康。

纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50%以上。棉花的纤维素含量接近100%，为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占40~50%，还有10~30%的半纤维素和20~30%的木质素。现有技术能够使用离子液体提取木质纤维素，纯度较高，与木质纤维素在植物中含量较高有关，而据相关研究表明每克松针中多酚类化合物的含量不足50mg，即不足5%。