[发明专利]一种阿普斯特新晶型H及其制备方法在审
申请号: | 201810215036.X | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108440381A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 王冠;孙详彧;姜凯;丛日刚 | 申请(专利权)人: | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
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地址: | 266440 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新晶型 射线粉末衍射图 特征峰 制备 差示扫描量热分析 吸热峰顶 药物化学 吸热峰 晶型 溶出 | ||
1.一种式(I)所示的阿普斯特晶型H,其特征是,
a. 差示扫描量热分析显示在100~180℃之间只有一个吸热峰,其吸热峰顶值为156±3℃;
b. 其X-射线粉末衍射图在2θ±0.2具有以下特征峰:7.980、14.494、14.723、15.081、17.317、18.261、19.147、20.362、21.809、23.138、23.505、25.057;
c. 其X-射线粉末衍射图在2θ±0.2为8.443、15.482处无特征峰。
2.根据权利要求1所述的阿普斯特晶型H,其特征是,具有如图1所示的差示扫描量热图。
3.根据权利要求1或2所述的阿普斯特晶型H,其特征在于具有如图2所示的X-射线粉末衍射图。
4.根据权利要求1~3任一项所述的阿普斯特晶型H,其特征是热失重(TGA)分析显示该晶型是未溶剂化的,不含有结晶水或结晶溶剂,如图3所示。
5.权利要求1所述阿普斯特晶型H的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
将阿普斯特在40℃~80℃溶剂中完全溶清后,降低体系温度至-20℃~50℃,在此温度下自然析出或晶种诱导析出晶型H晶体,养晶1~3h,过滤,在鼓风干燥箱中干燥至恒重即得,所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮一种,或其与水的混合溶剂,所用溶剂量与阿普斯特量的体积质量比为5~50倍。
6.根据权利要求6所述阿普斯特晶型H的制备方法,其特征是,所用溶剂量与阿普斯特量的体积质量比为10~30倍。
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