[发明专利]一种Pd/TiN电催化电极的制备方法及应用

说明书

本申请提供了一种Pd/TiN电催化电极的制备方法及应用，本申请通过在纳米氮化钛颗粒上负载Pd纳米颗粒，形成纳米氮化钛和纳米Pd颗粒界面，通过该界面，氮化钛将电子传递给Pd，使Pd形成富电子状态，从而优化其对含氯有机物的吸附及对脱氯产物的脱附行为，加快反应速率，提高钯的本征电催化活性，进而提升脱氯效率。本申请中通过加入氢氧化钠溶液调控体系PH，将钯的前驱体氯钯酸钠转化为中间物氢氧化钯，将钯原子以氢氧化钯沉淀的形式均匀负载于氮化钛表面，这样可提高钯在载体上的分散性，增加反应活性位点。另外，本发明制得的Pd/TiN电极选择性高，副产物少，且电极导电性好，不用额外添加碳粉增强导电性。

技术领域

本申请涉及电化学水处理技术领域，尤其涉及一种Pd/TiN电催化电极的制备方法及应用。

背景技术

含氯有机物包括氯代烃、氯代芳香烃、有机氯杀虫剂(如多氯联苯)，以及有机氯农药等，是重要的近代化工生产原料和中间体。然而，绝大部分含氯有机物都具有一定的毒性，尤其是其中的含氯芳香族有机物的致癌、致畸和致突变性，使其成为欧盟和美国环保局公布的优先控制污染物。此外，含氯有机物难以自然降解，在环境中具有持久性，且广泛存在于水体、土壤以及大气中，严重影响了人们正常的生产和生活。

针对含氯废水的处理方法主要有物理法、化学法和生物法几大类。物理法主要包括封存、填埋、絮凝沉淀、萃取、吸附以及微波处理等，但物理法处理容量较小，且没有降解过程，并不能使污染物得到彻底分解或无害化，有二次污染的风险，还需进行后续治理。常规的化学法主要包括焚烧法、氧化法、金属还原法等，也多存在二次污染和处理效率不稳定的问题。生物法对环境友好，也是目前污水处理中应用最广的技术，但因含氯有机物的生物毒性，使其处理效率低，降解时间长。

目前，人们开始尝试通过预处理脱除氯原子来降低含氯废水的毒性，常用技术为电催化脱氯技术，即用钯(Pd)作为催化剂，然而Pd催化剂价格昂贵。为了降低成本，就要提高Pd的本征电催化活性，减少Pd的用量。因此，研究新型Pd负载型催化剂，提高Pd的本征电催化活性，获得脱氯效率高、稳定性强、重复性能好，导电性好，且环境友好的新型电催化材料，具有巨大的现实意义和经济意义。

发明内容

本申请提供了一种Pd/TiN电催化电极的制备方法及应用，以提高Pd的本征电催化活性。

为了解决上述技术问题，本申请实施例公开了如下技术方案：

本申请提供的一种Pd/TiN电催化电极的制备方法，包括如下步骤：

S01：称取一定量的TiN，浸渍于浓盐酸中，超声10～30min后，然后搅拌，最后用去离子水过滤洗涤3～5次，放入恒温烘箱中干燥，得到干燥TiN；

S02：将所述干燥TiN超声分散于去离子水中后，得到TiN分散液，向所述TiN分散液中缓慢滴加氯钯酸钠溶液，得到混合液，所述混合液超声30min后，滴加氢氧化钠溶液，得到第一悬浮液；

S03：将所述第一悬浮液搅拌10～30min后，再逐滴加入NaBH₄溶液，同时搅拌，反应结束后将悬浮液静置，得到第二悬浮液；

S04：待所述第二悬浮液分层后，去除上清液，并使用去离子水洗涤沉淀3～5次，放入恒温烘箱中干燥，得到Pd/TiN复合材料；

S05：制作涂抹有铜胶和硅胶的碳纸，备用；

S06：称取一定量的Pd/TiN复合材料分散于乙醇中，得到Pd/TiN-乙醇分散液，加入粘合剂，得到第三悬浮液，超声至所述第三悬浮液混匀分散，取所述第三悬浮液，滴到所述碳纸的空白区域，待第三悬浮液滴涂完毕后，即得到Pd/TiN电催化电极。

优选地，所述制作涂抹有铜胶和硅胶的碳纸包括：裁剪一定大小的碳纸，再对折一定长度铜胶，分别贴在所述碳纸的正面和反面，再将硅胶涂抹在所述碳纸贴有铜胶区域内；