[发明专利]硫化异丁烯的合成方法

说明书

公开了一种硫化异丁烯的合成方法，它包括如下步骤：(i)将单质硫和硫化异丁烯混合，加入催化剂后加热熔化；(ii)将熔化的物料送入管式反应器并通入异丁烯。

技术领域

本发明涉及一种硫烯类化合物的合成方法，具体的说，本发明涉及一种利用硫化氢、单质硫和异丁烯绿色合成硫化异丁烯的方法。

技术背景

硫化异丁烯是一种润滑油极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，铜腐蚀性小，毒性低，色泽浅，用量少，特别适合在生产上调整极压剂的硫指数，可以生产出不同含硫量和不同活性的硫化异丁烯产品，满足各种润滑油、脂和金属加工的特定要求，在含硫极压剂中占有重要地位。

现在的技术中，硫化异丁烯的合成方法主要包括高压法和低压法。

低压法以异丁烯、单氯化硫为主要原料，反应包括加成和硫化脱氯两步。例如，黄锦霞的“硫化异丁烯的合成”(《精细化工》1988年第5卷第5期)公开了以异丁烯、单氯化硫为主要原料的低压法制备硫化异丁烯，其合成路径为：

由于这种两步法合成工艺选用一氯化硫做硫化剂，反应中放出大量的HCl、H2S等强腐蚀性气体，对设备的腐蚀和环境的污染比较严重，再加上废水、废渣(含氯化钠和硫化物)，使三废处理困难，生产工艺复杂，已经处于被淘汰的边缘。

高压法以硫化氢、单质硫和异丁烯为原料，在碱性催化剂作用下，一步合成硫化异丁烯产品。例如，李飞等的“一步法高压合成硫化异丁烯产物分析及反应机理”(《应用化学》第32卷第7期，2015年7月)公开了以正辛胺为催化剂，硫磺和异丁烯为原料在160～190℃条件下通过一步法高压合成硫化异丁烯的方法，该方法具体包括将工业硫磺和正辛胺加入高压反应釜，用氮气脱气后加入异丁烯，随后搅拌加热。

上述用高压反应釜的反应方式是一种间隙式反应方式，存在如下问题：

a)反应效率低；

b)反应过程中存在刺鼻气味的问题。

为提高生产效率，一种方法是采用管式反应器。但是发现当使用管式反应器时，在运行一段时间后存在管道堵塞的问题。例如，CN102516223B中公开了一种气相法硫化异丁烯的合成工艺，其中单质硫和催化剂在450～500℃和3～10MPa条件下搅拌混合，通入异丁烯气体后形成气相混合物进入反应器在450～500℃和2～9MPa的条件下反应。该过程可能导致的问题一是硫磺熔化性不好，很容易出现堵塞，堵塞后会导致反应无法进行，需要停止反应并进行检修，二是容易温度过高导致硫磺变性，副产物增多。

因此，本领域需要开发一种采用管式反应器以高压法生产硫化异丁烯的方法，该方法不存在管道堵塞问题并且在制备过程中不存在刺鼻气味的问题。

发明内容

因此，本发明的一个目的是提供一种采用管式反应器以高压法生产硫化异丁烯的方法，该方法不存在管道堵塞问题并且在反应过程中不存在刺鼻气味的问题。

本发明的一个方面涉及一种硫化异丁烯的合成方法，它包括如下步骤：

(i)将单质硫和硫化异丁烯混合，加入催化剂后加热熔化；

(ii)将熔化的物料送入管式反应器并通入异丁烯。

在本发明的一个较好实例中，在将熔化的物料送入管式反应器并通入异丁烯的同时通入硫化氢气体。

具体实施方式

本发明提供一种硫化异丁烯的合成方法。本发明方法包括如下步骤：

(i)将单质硫和硫化异丁烯混合，加入催化剂后加热熔化