[发明专利]一种硝基钴酞菁敏化硫化铟锡复合可见光催化剂的制备方法在审
申请号: | 201810217994.0 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108404994A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 李忠玉;陆敏;李贝贝;徐松 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/22;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/36 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硫化铟 硝基钴 敏化 酞菁染料 酞菁 复合可见光催化剂 复合光催化材料 复合光催化剂 光催化性能 可见光利用 制备材料 复合材料 花状 合成 应用 | ||
1.一种硝基钴酞菁敏化硫化铟锡复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)花状硫化铟锡(SnIn4S8)的制备:将SnCl4·5H2O和InCl3·4H2O溶于无水乙醇中,混合搅拌均匀,加入硫代乙酰胺,继续搅拌30min后转入不锈钢高压反应釜,在160℃下反应时间12h。将所得黄色粉末用水和乙醇洗涤以除去杂质,离心过滤干燥得产品。
(2)硝基钴酞菁(CoTNPc)的制备:取一个三口烧瓶,将3-硝基邻苯二甲腈和CoCl2·6H2O溶于100mL正戊醇溶液中并加入1mL 1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU),在130℃氮气的氛围中加热搅拌6h。得到的样品用蒸馏水及无水甲醇清洗几次,以确保DMF溶解完全除去,然后在80℃下干燥8h后得到产品;
(3)硝基钴酞菁(CoTNPc)敏化花状硫化铟锡(SnIn4S8)复合光催化剂的制备:称量步骤(1)中干燥后的一定质量的SnIn4S8分散于无水乙醇溶液中,步骤(2)中硝基钴酞菁溶解于DMF溶液中,待其溶解后将酞菁溶液逐滴加入硫化铟锡中,继续搅拌12h后,超声反应4-5h。得到的样品用无水乙醇和水洗涤,离心干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种硝基钴酞菁/硫化铟锡复合可见光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中五水合四氯化锡、四水合三氯化铟、硫代乙酰胺和无水乙醇的摩尔比为1:4:8:1370,无水乙醇的密度为0.789g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种硝基钴酞菁染料的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中3-硝基邻苯二甲腈和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种硝基钴酞菁敏化硫化铟锡(SnIn4S8)复合光催化剂的制备,其特征是:所述的步骤(3)中花状硫化铟锡(SnIn4S8)的质量为100-500mg,且CoTNPc:SnIn4S8质量比分别为5wt%、10wt%、25wt%。
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