[发明专利]一种硝基钴酞菁敏化硫化铟锡复合可见光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硝基钴酞菁染料(CoTNPc)敏化硫化铟锡(SnIn₄S₈)复合光催化剂的制备，其中制备材料步骤包括：硝基钴酞菁染料的合成，花状硫化铟锡(SnIn₄S₈)的制备和硝基钴酞菁敏化硫化铟锡(CoTNPc/SnIn₄S₈)复合材料的制备。本发明的有益效果在于制备复合光催化材料的方法简单，反应过程容易控制，光催化性能得到提高，可见光利用效率提高，具有一定的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种硝基钴酞菁(CoTNPc)敏化硫化铟锡(SnIn₄S₈)复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

工业化的发展势必会带来环境污染问题，其中水污染的处理已经迫在眉睫，而光催化技术逐渐成为治理环境污染以及能源短缺问题的最关键的技术之。至今越来越多的研究学者开始投身到光催化领域。众所周知，直接利用太阳辐射来驱动反应已被证明是一种科学的，有效的绿色方法，太阳能中的可见光辐射占总能量的43％，因此高效利用可见光能源成为光催化研究的重中之重。硫化铟锡是近期报道的具有可见光催化性能的三元硫化物半导体，其带隙为1.81eV，其价带电位为1.60eV，导带电位为-0.21eV。由于它的禁带宽度较窄，硫化铟锡在可见光区域内具有强烈的吸收，是具有广阔发展空间的新型光催化材料。但研究表明仍然存在光生电子空穴对的高复合率，因此大大限制了其广泛的应用

酞菁化合物是一类化学稳定性很高的化合物，由于其具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及色泽鲜明等性能，最初主要用于颜料、染料及印染工业，其分子内具有18个电子的大共轭体系，结构更稳定，电子传输更便利。而酞菁在可见光近红外区域具有强烈吸收，因此利用酞菁染料敏化硫化铟锡能够更加充分利用可见光能量，特殊的分子结构让光生电子转移更加迅速，从而减小空穴电子对的再复合。本专利主要采用超声浸渍法敏化制备硝基钴酞菁/硫化铟锡的复合可见光催化剂。这种催化剂可应用于光催化技术中，利用太阳能量快速有效地除去水中的有机污染物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种硝基钴酞菁(CoTNPc)敏化硫化铟锡(SnIn₄S₈)复合可见光催化剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硝基钴酞菁(CoTNPc)敏化硫化铟锡(SnIn₄S₈)复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

((1)花状硫化铟锡(SnIn₄S₈)的制备：将SnCl₄·5H₂O和InCl₃·4H₂O溶于无水乙醇中，混合搅拌均匀，加入硫代乙酰胺，继续搅拌30min后转入不锈钢高压反应釜，在160℃下反应时间12h。将所得黄色粉末用水和乙醇洗涤以除去杂质，离心过滤干燥得产品。

(2)硝基钴酞菁的制备：取一个三口烧瓶，将3-硝基邻苯二甲腈和CoCl₂·6H₂O溶于100mL正戊醇溶液中并加入1mL 1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)，在130℃氮气的氛围中加热搅拌6h。得到的样品用蒸馏水及无水甲醇清洗几次，以确保DMF溶解完全除去，然后在80℃下干燥8h后得到产品；

(3)硝基钴酞菁敏化花状硫化铟锡复合光催化剂的制备：称量步骤(1)中干燥后的一定质量的SnIn₄S₈分散于无水乙醇溶液中，步骤(2)中硝基钴酞菁溶解于DMF溶液中，待其溶解后将酞菁溶液逐滴加入硫化铟锡中，继续搅拌12h后，超声反应4-5h。得到的样品用无水乙醇和水洗涤，离心干燥得到产品。