[发明专利]一种负载型均匀镍钴合金催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201810218758.0 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108380218A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李达林;宋凯;施泽敏;宛春生;许淑萍 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755;B01J35/02;B01J35/10;C01B3/40 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 362801 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 镍钴合金 催化剂 合金纳米粒子 负载型 制备 甲烷二氧化碳重整反应 层状复合氢氧化物 复合氧化物载体 焙烧 合成气催化剂 氧化物固溶体 催化活性 高度分散 高温氢气 共沉淀法 纳米粒子 烃类重整 原位生成 载体表面 抗积碳 前驱体 粒子 还原 合成 金属 表现 | ||
1.一种负载型均匀镍钴合金催化剂，其特征在于：采用共沉淀法合成Ni–Co–Mg–AlLDHs层状复合氢氧化物作为前驱体，经焙烧处理得到Mg(Ni, Co, Al)O氧化物固溶体，再经高温氢气还原制得Ni–Co/Mg(Al)O合金催化剂；镍钴合金纳米粒子均匀分散在Mg(Al)O复合氧化物载体表面。
2.一种制备如权利要求1所述的负载型均匀镍钴合金催化剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a、镍钴镁铝层状复合氢氧化物单源前驱体的合成：镍钴镁铝层状复合氢氧化物采用共沉淀法制得，在转速为800转/分钟搅拌下，将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度逐滴加入到Na2CO3溶液中，同时将沉淀剂NaOH溶液以35滴/分钟的速度缓慢滴入Na2CO3溶液中；整个沉淀过程在室温下进行，维持pH = 10 ± 0.5；滴加完毕后继续搅拌1 h，然后静置24 h，过滤并用去离子水多次洗涤至 pH = 7 ± 0.2为止，于100℃烘干12 h，得到镍钴镁铝层状复合氢氧化物前驱体，记为Ni–Co–Mg–Al LDHs；
b、Ni-Co合金催化剂的制备：将a 步骤所得Ni–Co–Mg–Al LDHs置于马弗炉，经过高温焙烧得到Mg(Ni, Co, Al)O氧化物固溶体；然后将Mg(Ni, Co, Al)O固溶体在H2氛围中还原，得到Ni–Co/Mg(Al)O催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种负载型均匀镍钴合金催化剂的制备方法，其特征在于：n(Ni2++Co2++Mg2+): n(Al3+)的摩尔比值为3:1；Ni:Co摩尔比值为3:1~1:3；金属Ni和Co的总质量百分含量为12 wt%。
4.根据权利要求2所述的一种负载型均匀镍钴合金催化剂的制备方法，其特征在于：a步骤中沉淀剂NaOH溶液的浓度为2 mol/L，NaOH摩尔用量与Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔用量之和的比值为2：1。
5.根据权利要求2所述的一种负载型均匀镍钴合金催化剂的制备方法，其特征在于a步骤中Na2CO3 溶液，Na2CO3用量为Al(NO3)3·9H2O的摩尔用量的1/2，溶于100 mL去离子水中，作为底液。
6.根据权利要求2所述的一种负载型均匀镍钴合金催化剂的制备方法，其特征在于：b步骤中Ni–Co–Mg–Al LDHs的焙烧温度为800 ℃，焙烧气氛为空气，升温速率为3℃/min。
7.根据权利要求2所述的一种负载型均匀镍钴合金催化剂的制备方法，其特征在于：b步骤中Mg(Ni, Co, Al)O固溶体的还原温度为800 ℃，H2的流速控制为30 mL/min，升温速率为10℃/min。
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