[发明专利]一种制备磁性四环素分子印迹材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备磁性四环素分子印迹材料的方法：将CS溶解于由纯水和冰乙酸混合液中得溶液A；将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶于纯水中，充N₂得溶液B；将A和B混合，加入25%的氨水和20%的氨水，搅拌，冷却，洗涤，干燥得Fe₃O₄@CS；将其置于装有甲苯的圆底烧瓶内，滴加KH‑570，反应25‑27h，洗涤，干燥，得乙烯基修饰的Fe₃O₄@CS；将TC和AM溶于由甲醇和乙腈组成的混合溶剂中，预聚13‑15h，再加入MBA，AIBN和修饰的Fe₃O₄@CS，混匀，反应，结束后，用冰乙酸与甲醇的混合液索式提取，干燥即得。该方法制备的印迹材料对TC的吸附具有吸附量高，吸附速率快。

技术领域

本发明涉及一种制备磁性四环素分子印迹材料的方法。

背景技术

四环素类（TCs）抗生素的长期使用会对人类的健康造成严重的危害。我国农业部规定动物源性食品中TCs的最大残留限量为100μg/kg。由于动物源性食品基质复杂，直接进行检测干扰较大，检测前一般需对其进行分离和富集。固相萃取法是常用的样品前处理方法，常用的固相萃取材料有C₁₈，MCX，HLB，氨基、碱性氧化铝等，但这些材料对样品的吸附均为非特异性的。采用分子印迹技术制备的印迹聚合物具有与模板分子空间结构相匹配的印迹孔穴，将其作为固相萃取材料，可以特异性分离和富集复杂样品中的痕量分析物，有效去除干扰，从而提高前处理效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备磁性四环素分子印迹材料的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备磁性四环素分子印迹材料的方法，包括如下步骤：将10-20份CS超声溶解于由90-100份纯水和5-10份冰乙酸混合溶液中，34-36℃恒温搅拌得溶液A；将35-45份FeCl₃·6H₂O和20-30份FeCl₂·4H₂O超声溶解于75-85份纯水中，充N₂排除O₂，得溶液B；将溶液A和溶液B混合，恒温34-36℃，在剧烈搅拌和N₂保护条件下，依次加入15-25份25%的NH₃·H₂O和45-55份20%的NH₃·H₂O，剧烈搅拌35-45min，冷却至室温，用纯水洗涤至上层清液呈中性，干燥，得Fe₃O₄@CS；将Fe₃O₄@CS置于装有70-80份甲苯的圆底烧瓶内，56-58℃水浴加热和N₂保护条件下，缓慢滴加10-15份KH-570，充分反应25-27h，反应后，用乙腈多次洗涤至悬浊液中未参与反应的物质完全洗掉，干燥，得乙烯基修饰的Fe₃O₄@CS；将4-6份模板分子TC和7-9份功能单体AM溶于由40-50份甲醇和65-75份乙腈组成的混合溶剂中，超声溶解后，25-35℃下预聚13-15h，再依次加入10-20份交联剂MBA，5-7份引发剂AIBN和上述制备的乙烯基修饰的Fe₃O₄@CS，超声混匀，机械搅拌，45-55℃水浴反应47-49h，反应结束后，用体积比为3:7的冰乙酸与甲醇的混合液对聚合物进行索式提取51-53h，40-45℃干燥并在N₂保护的条件下即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，35℃恒温搅拌得溶液A。

优选地，所述的制备方法中，剧烈搅拌40min。

优选地，所述的制备方法中，：充分反应26h。