[发明专利]一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法在审

专利信息
申请号: 201810222470.0 申请日: 2018-03-16
公开(公告)号: CN108414551A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 王宏伟;李俊芳;付艳玲;朱玉松;夏德富;席广成;肖海清 申请(专利权)人: 中国检验检疫科学研究院
主分类号: G01N23/2005 分类号: G01N23/2005;G01N23/2202;G01N23/2206;G01N23/207
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 孙国栋
地址: 100123 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石棉 电子产品 定性检测 显微 扫描电子显微镜观察 观测 扫描电子显微镜 待测样品 单独使用 形态特性 重现性 可用 观察 检验
【权利要求书】:

1.一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法,其特征在于,具体步骤如下:

步骤1,制作不同种类石棉在一定放大倍数下的扫描电子显微标准图像:在加速电压为5-15kV,放大倍数为500-50000倍的条件下,在一定放大倍数下观察各个种类的石棉,记录扫描电子显微镜相应放大倍数下的标准图像,获得不同种类石棉标准品的形态特性;

步骤2,取样并灰化处理:在待检测的电子产品上取样,以适当方式粉碎进行灰化处理,以去除有机成分,灰化温度大于500℃;

步骤3,样品筛分:待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后,在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm~500μm的金属筛进行筛分;

步骤4,扫描电子显微镜观测:对经步骤3处理后的试样进行扫描电子显微镜观测,以确认待检测的电子产品试样中是否含有纤维粒子;若无,则加大取样比例,重复步骤2至3,然后经扫描电子显微镜观测,直至确认试样中不存在石棉;若有,则将观测到的图像与步骤1中获得的扫描电子显微标准图像比较,通过比较分析形态特性确定试样中的石棉种类,继续步骤5;

步骤5,进行能谱分析:将经步骤3处理后的试样取样后进行能谱分析,若纤维状粒子中不含镁、硅、氧等元素,则所述待检测的电子产品中不含石棉;若纤维状粒子中含有镁、硅、氧等元素,则继续步骤6;

步骤6,石棉的X射线衍射定性确认:将经步骤3处理后的试样取样后均匀地填充在X射线衍射分析仪试样架上,按X射线衍射分析条件确认分析试样是否存在石棉的特征衍射峰,若存在,则所述待检测的电子产品中含有石棉,若不存在,则所述待检测的电子产品中不含石棉。

2.根据权利要求1所述的一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法,其特征在于,所述步骤2中对电子产品进行灰化处理的灰化条件为450℃,灰化时间为1小时。

3.根据权利要求2所述的一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法,其特征在于,在所述步骤4的扫描电子显微镜观测中,在直径100μm的圆内对纤维粒子进行计数,并移动视野,至少观测100个粒子,记录试样中纤维粒子数,平行测定至少三次,如果在所观测的多个粒子中,即≥300个粒子中,有纤维粒子,则试样中含有纤维粒子。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法,其特征在于,步骤6中所述的X射线衍射分析条件为,管电压为40-45kV,管电流为30-45mA,X射线对阴极为铜,单色器为Ni过滤器,扫描范围2θ为5~64°。

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