[发明专利]一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法

说明书

一种定性检测电子产品中石棉的电子显微‑X射线衍射法，是一种将扫描电子显微镜观察和X射线衍射观测相结合的方法，通过扫描电子显微镜的观察，考虑了样品的形态特性并初步确认石棉种类，进而采用X射线衍射确认石棉种类。该方法与单独使用X射线衍射法相比，使得X射线衍射观测有的放矢，其结果准确、重现性好，可用于准确鉴定出电子产品待测样品中含有的微量石棉，适用于各类电子产品中石棉的检验。

技术领域

本发明涉及石棉材料的鉴定方法，特别涉及电子产品中石棉的定性检测技术。

背景技术

一般认为，纤维是纵横径之比＞3∶1的粉尘。石棉属于纤维状，是天然纤维状的硅质矿物的泛称，通常分为温石棉和角闪石棉两大类，应用广泛，其中较为重要的是汽车、拖拉机、化工、电器设备等制造部门。科学研究显示，石棉对环境、人体健康存在危害，国际癌症研究组织(IARC)已经宣布石棉是A类致癌物质，很多跨国公司例如SONY、DELL、夏普、IBM等也都明文禁止在其产品或原材料中使用石棉。目前用于检测产品中石棉的方法主要有：相差显微镜法、偏光显微镜法、扫描电镜分析法、投射电镜分析法、X射线衍射法、红外光谱法、差热分析法等，但是这些方法适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。而针对电子产品中的微量石棉检测，现有技术还不完善。X射线衍射是根据某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系来判断试样中是否含有某种石棉矿物、并测定其含量的，由于蛇纹石和角闪石矿物本身有纤维结构或非纤维结构两种，有纤维结构的蛇纹石和角闪石才称为石棉，因而鉴于石棉的成分结构复杂，单一技术很难对其进行准确鉴别，而具仲裁力的方法又过分依赖昂贵仪器设备，普适率很低。本发明提出了一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法，是将扫描电子显微镜观察和X射线衍射观测相结合的方法，其结果准确、重现性好，适用于各类电子产品中石棉的检验，所用仪器普适性高，可有效规避电子产品的石棉危害和贸易风险。

发明内容

针对现有技术存在的以上问题，本发明提出一种定性检测电子产品中石棉的电子显微-X射线衍射法，具体步骤如下：

步骤1，制作不同种类石棉在一定放大倍数下的扫描电子显微标准图像：在加速电压为5-15kV，放大倍数为500-50000倍的条件下，在一定放大倍数下观察各个种类的石棉，记录扫描电子显微镜相应放大倍数下的标准图像，获得不同种类石棉标准品的形态特性；

步骤2，取样并灰化处理：在待检测的电子产品上取样，以适当方式粉碎进行灰化处理，以去除有机成分，灰化温度大于500℃；

步骤3，样品筛分：待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后，在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm～500μm的金属筛进行筛分；

步骤4，扫描电子显微镜观测：对经步骤3处理后的试样进行扫描电子显微镜观测，以确认待检测的电子产品试样中是否含有纤维粒子；若无，则加大取样比例，重复步骤2至3，然后经扫描电子显微镜观测，直至确认试样中不存在石棉；若有，则将观测到的图像与步骤1中获得的扫描电子显微标准图像比较，通过比较分析形态特性确定试样中的石棉种类，继续步骤5；

步骤5，进行能谱分析：将经步骤3处理后的试样取样后进行能谱分析，若纤维状粒子中不含镁、硅、氧等元素，则所述待检测的电子产品中不含石棉；若纤维状粒子中含有镁、硅、氧等元素，则继续步骤6；

步骤6，石棉的X射线衍射定性确认：将经步骤3处理后的试样取样后均匀地填充在X射线衍射分析仪试样架上，按X射线衍射分析条件确认分析试样是否存在石棉的特征衍射峰，若存在，则所述待检测的电子产品中含有石棉，若不存在，则所述待检测的电子产品中不含石棉。

进一步的，所述步骤2中对电子产品进行灰化处理的灰化条件为450℃，灰化时间为1小时。