[发明专利]一种B-Si掺杂沥青基炭纤维及其制备方法有效
申请号: | 201810224870.5 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108385208B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 董志军;杜力;李轩科;袁观明;丛野 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | D01F9/15 | 分类号: | D01F9/15;D01F9/155;D01F1/10 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si 掺杂 沥青 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种B-Si掺杂沥青基炭纤维的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:
步骤一、按含硼有机前驱体∶含硅有机前驱体∶沥青的质量比为1∶(1~5)∶(14~18),将所述含硼有机前驱体、所述含硅有机前驱体和所述沥青混合,得到沥青混合物;
所述含硼有机前驱体的B含量为0.5~5wt%,含硼有机前驱体为聚硼氮烷和聚硼硅氮烷中的一种;所述含硅有机前驱体的Si含量为10~40wt%,含硅有机前驱体为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和聚硼硅氮烷中的一种;
步骤二、按所述沥青混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1~3),将所述沥青混合物溶于有机溶剂中,搅拌2~3h,得到沥青有机溶剂混合液;
步骤三、将所述沥青有机溶剂混合液移至反应釜中,在惰性气氛和搅拌条件下,以2~10℃/min的速率升温至200~400℃,保温2~6h;然后停止搅拌,在惰性气氛条件下自然冷却,得到B-Si掺杂沥青;
步骤四、将所述B-Si掺杂沥青置于熔融纺丝装置的熔筒中,在惰性气氛和280~380℃条件下保温1~3h,再于260~360℃和0.2~0.8MPa条件下以70~300m/min速度纺丝,得到B-Si掺杂沥青基炭纤维原丝;
步骤五、将所述B-Si掺杂沥青基炭纤维原丝置于预氧化炉中,在空气气氛下,以1~10℃/min速率升温至180~280℃,保温12~48h,得到预氧化纤维;
步骤六、将所述预氧化纤维置于炭化炉中,在惰性气氛下,以2~10℃/min的速率升温至500~1600℃,保温1~2h,制得B-Si掺杂沥青基炭纤维;
所述搅拌的转速为200~500r/min;
所述沥青为石油沥青或为煤沥青;
所述惰性气氛为氩气或为氮气,惰性气氛的纯度≥99.999vol%。
2.根据权利要求1所述的B-Si掺杂沥青基炭纤维的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯或为二甲苯。
3.一种B-Si掺杂沥青基炭纤维,其特征在于所述B-Si掺杂沥青基炭纤维是根据权利要求1~2项中任一项所述B-Si掺杂沥青基炭纤维的制备方法所制备的B-Si掺杂沥青基炭纤维。
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