[发明专利]一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810225320.5 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108947805A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C59/70;C07C213/04;C07C215/40 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张雪娇;赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯氧羧酸 胆碱盐 选择性氯化 氯代苯 羧酸酯 碱解 制备 第二催化剂 第一催化剂 氯代羧酸酯 操作环境 产品品质 合成技术 环氧乙烷 碱性物质 难闻气味 生产现场 缩合反应 高品质 邻甲酚 氯代酚 氯化剂 三甲胺 有效地 苯酚 收率 缩合 剧毒 生产 | ||
1.一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法，包括以下步骤：
S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质存在的条件下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；
所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，其中R1选自碳原子数为1～3的亚烷基或次烷基，R选自碳原子数为1～10的烷基或碳原子数为3～10的环烷基；
S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂选自碳原子数为5～22的硫醚类化合物、碳原子数为5～22的噻唑类化合物、碳原子数为5～22的异噻唑类化合物或碳原子数为5～22的噻吩类化合物；
S3、将三甲胺与环氧乙烷反应后，加入所述氯代苯氧羧酸酯进行碱解反应，得到苯氧羧酸类胆碱盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠与碳酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述缩合反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述有机溶剂的用量为苯酚或邻甲酚重量的1～5倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述苯酚或邻甲酚与氯代羧酸酯的摩尔比为1：(1～1.08)，所述缩合反应的温度为60～120℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述氯化剂为氯气、亚硫酰氯或硫酰氯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第一催化剂选自SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Pb(OAc)2、Zn(OAc)2与Al2O(OAc)4中的一种或多种；所述第二催化剂选自叔丁基甲基硫醚、叔丁基硫醚、苯硫醚、4,4'-二氯苯硫醚、2-甲基苯硫醚、2,4,6-三甲基苯硫醚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、噻唑、2-乙基噻唑、2,5-二氯噻唑、4-甲基噻唑、2-叔丁基噻唑、异噻唑、4,5-二甲基异噻唑、5-氯异噻唑、2,4,5-三叔丁基异噻唑、噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、3-氯噻吩、3,4-二氯噻吩与2,3,4-三氯噻吩中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第一催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％，所述第二催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述选择性氯化反应的温度为-20～100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述三甲胺与环氧乙烷反应的温度为0～60℃；所述碱解反应的温度为60～120℃。
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