[发明专利]一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法在审
申请号: | 201810226587.6 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108947806A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C209/00;C07C59/70;C07C59/68;C07C211/04;C07C211/06;C07C211/07 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯代苯 催化剂 羧酸胺盐 氯化剂 羧酸酯 制备 选择性氯化 氨解反应 苯氧羧酸 粉尘危害 高盐废水 工艺路线 路易斯酸 设备投入 重新设计 氯化 烘干 收率 羧酸 能耗 精细 筛选 节约 能源 | ||
1.一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法,包括以下步骤:
S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应,得到氯代苯氧羧酸酯;
所述催化剂A为路易斯酸;
所述催化剂B具有以下结构式:
R1'-S-R2';
其中,R1'和R2'独立的选自H、C1~C4烷基、苯基或取代苯基,所述取代苯基的取代基选自C1~C4烷基、卤素、羟基、硝基、氨基和氰基中的一个或多个;
所述R1'和R2'的总碳原子数为4~22个;
S2)氯代苯氧羧酸酯和胺进行氨解反应,得到氯代苯氧羧酸胺盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯氧羧酸酯具有以下式Ⅰ~式Ⅳ任一结构:
其中,
R1为C1~C3的亚烷基;
R为C1~C10的烷基或C3~C10的环烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述R1为-CH2-,-CH(CH3)-,-(CH2)2-或-(CH2)3-;
R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、辛基、异辛基、环丙基或环己基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂A为SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Pb(OAc)2、Zn(OAc)2和Al2O(OAc)4中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂B为2-甲硫基-2-甲基丙烷、二叔丁基硫、2-巯基-2-甲基丙烷、二苯硫、4,4’-二氯二苯硫、2-甲基二苯硫、2,4,6-三甲基二苯硫、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂A的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05%~1.0%;所述催化剂B的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05%~1.0%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述选择性氯化反应的温度为-20~100℃,所述氨解反应的温度为100~180℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺的分子式为NR2R3R4,其中,R2、R3和R4独立的选自H或C1~C5的烷基,且R2、R3和R4的碳原子总数≤5。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺为氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺、叔丁胺、正戊胺、异戊胺或新戊胺。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯代苯氧羧酸酯与胺的摩尔比为1:(1~1.2)。
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