[发明专利]一种羊毛甾烷型三萜类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810227914.X | 申请日: | 2018-03-20 |
公开(公告)号: | CN108586559B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 滕杨;姚广民;倪蕾;张涵淇;侯巍;赵稷 | 申请(专利权)人: | 佳木斯大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61P35/00;A61P35/02 |
代理公司: | 44487 深圳汇策知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 迟芳 |
地址: | 154007 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羊毛甾烷型三萜 本发明化合物 类化合物 洗脱 制备 制备抗肿瘤药物 抗肿瘤药物 先导化合物 正相硅胶柱 反相硅胶 分离纯化 氯仿部位 医药领域 可用 毛果 南烛 凝胶 开发 | ||
1.一种羊毛甾烷型三萜类化合物,其特征在于所述的羊毛甾烷型三萜类化合物为结构式中R1为β-D-Glc-(1→2)-α-L-Rha、R2为CH3。
2.如权利要求1所述的一种羊毛甾烷型三萜类化合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将毛果南烛叶干燥后粉碎,用体积浓度为95%乙醇提取3次,减压浓缩得到总浸膏;
步骤二、总浸膏加适量蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取;
步骤三、步骤二萃取物的氯仿部位用硅胶按1:1的质量比拌样,用CH2Cl2-MeOH按50:1→30:1→20:1→15:1→12:1→8:1→5:1→3:1→0:1进行梯度洗脱;
步骤四、将步骤三中体积比为12:1的CH2Cl2-MeOH洗脱部位过正向硅胶柱划段,再用CH2Cl2-MeOH按40:1→30:1→20:1→15:1→10:1→5:1→0:1进行梯度洗脱,取体积比为(15~0):1的CH2Cl2-MeOH洗脱部位,再经中压ODS柱子,依次用体积浓度为20%MeOH-H2O、40%MeOH-H2O、60%MeOH-H2O、80%MeOH-H2O洗脱,将80%甲醇-水洗脱部位经Sephadex LH-20柱子用纯MeOH洗脱,每20mL作为一个单位接收,经TLC检测,合并相同样点接受液,共分为14个部分,浓缩至干,其中第七部分再经戴安P680高效液相色谱仪,UVD170紫外检测器,250×10nm,Welch的RP C-18柱子的半制备HPLC进一步分离,以80:20,v/v,流速:1.5mL/min的流动相MeCN-H2O,检测波长设定为210nm,每次进样量为80μL,得到8.8mg tR=38.2min下化合物3ɑ-O-[β-D-葡萄糖-(2→1)-ɑ-L-鼠李糖]-羊毛甾-25-羟基-24-羰基-8-烯。
3.根据权利要求2所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的制备方法,其特征在于步骤一中用95%乙醇提取的时间间隔为24h,温度为45℃,固液比为1:3。
4.根据权利要求2所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的制备方法,其特征在于将步骤三中将步骤二得到的氯仿提取物用100~200目硅胶按照质量1:1拌样。
5.如权利要求1所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
6.根据权利要求5所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备治疗白血病药物中的应用。
7.根据权利要求5所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备抗乳腺癌药物中的应用。
8.根据权利要求5所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备抗肝癌药物中的应用。
9.根据权利要求5所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备抗结肠癌药物中的应用。
10.根据权利要求5所述一种羊毛甾烷型三萜类化合物的用途,其特征在于所述羊毛甾烷型三萜类化合物在制备抗肺癌药物中的应用。
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