[发明专利]一种西司他汀钠中间体的纯化方法有效
| 申请号： | 201810227932.8 | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN110305033B | 公开（公告）日： | 2020-08-28 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;褚延军;提文利 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/63 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种西司他汀钠中间体的纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将(E-Z)-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯加入到丙酮中，搅拌，加入一定量有机醇，然后滴加纯化水，滴加完毕后用酸调节pH至4-6，降温至0-10℃，保温搅拌3-4h，抽滤，得到固体即为Z-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯；其中所述的有机醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或几种；(E-Z)-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯与丙酮的质量体积比为1:1~2，(E-Z)-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯与有机醇的质量体积比为1:1~2，(E-Z)-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯与纯化水的质量体积比为1:5~10，其中质量以g计，体积以ml计。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，调节pH所用的酸为乙酸、硫酸或盐酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，调节pH所用的酸的质量分数为1~5%。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，(E-Z)-7-卤代-2((S)-2,2-二甲基环丙烷甲酞胺基)-2-庚烯酸乙酯中的卤代为氯代，溴代或氟代中的一种。
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