[发明专利]一种2;4-二叔丁基苯酚的制备方法在审
| 申请号： | 201810228397.8 | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN109081771A | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 郭骄阳 | 申请（专利权）人： | 江苏极易新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/11 | 分类号： | C07C37/11;C07C39/06;B01J21/04;B01J27/16;B01J37/02;B01J37/08 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 221700 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基苯酚 制备 催化剂 甲基叔丁基醚 有机合成领域 产物选择性 反应条件 有机溶剂 蒸除溶剂 粗产物 可循环 苯酚 滴加 精馏 加热 洗涤 过滤 | ||
1.一种2,4-二叔丁基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在有机溶剂的存在下，加入催化剂和甲基叔丁基醚，搅拌5-10分钟；
2)向步骤1)中滴加苯酚，加热，搅拌1-2小时，得到含有2,4-二叔丁基苯酚粗产物的反应液；
3)将步骤2)中反应液降温至室温，过滤，滤液洗涤，蒸除溶剂得到2,4-二叔丁基苯酚粗产物；
4)将步骤3)中的2,4-二叔丁基苯酚粗产物经精馏、干燥后，得到2,4-二叔丁基苯酚产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述催化剂为氧化铝；所述氧化铝用磷酸和盐酸的混合液浸泡，然后高温焙烧3-5小时，降温至室温后使用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温焙烧的温度为400-430℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)在0.2-0.4MPa的压力下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述有机溶剂为石油醚、二氯甲烷中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述加热温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述滤液洗涤是先用碳酸钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，苯酚与甲基叔丁基醚的摩尔比为1:2.0-2.3。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述催化剂与苯酚的质量比:0.01-0.05:1。
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