[发明专利]一种2;4-二叔丁基苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种2,4‑二叔丁基苯酚的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1)在一定压力和有机溶剂的存在下，加入催化剂和甲基叔丁基醚，搅拌；2)向步骤1)中滴加苯酚，加热，搅拌；3)将步骤2)中反应液降温至室温，过滤，滤液洗涤，蒸除溶剂；4)将步骤3)中的2,4‑二叔丁基苯酚粗产物经精馏、干燥后，得到2,4‑二叔丁基苯酚产品。本发明的制备方法反应条件温和，产物选择性高、催化剂可循环使用。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种2,4-二叔丁基苯酚的制备方法。

背景技术

2,4一二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)是重要的精细化工产品及中间体。2,4-DTBP主要用于生产168、300、3114抗氧剂，也用来生产阻聚剂、活化剂460、引发剂(TIP)、光稳定剂、紫外线吸收剂(UV 326、UV 327、UV 320)和农药乳化剂等。2,4-DTBP还可直接作为抗氧剂加到燃料油中。

目前，国内以2,4一二叔丁基苯酚为原料生产抗氧化剂168、紫外吸收剂UV-327型酚醛树脂已经形成规模化生产装置，而且产品在市场中得到广泛使用。随着我国乙烯生产能力的不断增加，对2,4一二叔丁基苯酚的消耗量同步增加。多年来，一直依赖于进口。生产2,4一二叔丁基苯酚，国内外大多采用苯酚、异丁烯等为原料的生产工艺。改进生产工艺需要选择合适的催化剂。

以苯酚、异丁烯为原料催化反应制备2,4一二叔丁基苯酚，最早采用的酸性催化剂是硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、BF₃,AlCl₃等单组分催化剂。单组分酸性催化剂是人们最早普遍采用的方法，在反应物中加入催化剂进行反应后，形成均相反应混合液，用碱中和、水洗方式除去烷基化液内催化剂组分，然后精馏得烷基酚产品。这种方法的最大缺点是由于中和、水洗步骤使操作过程复杂化，增加设备投资和原料消耗。而且由于含酚废水量大，对环境污染较严重，限制了烷基酚生产规模的发展。此外，异丁烯原料运输困难，不易得到，且操作条件及控制手段要求严格。

CN1935763A公开了一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，按苯酚/催化剂为1∶0.01-0.1的配比称取苯酚和催化剂充分混合，然后按苯酚/异丁烯为1∶1.10-1.30的配比加入异丁烯，并控制反应温度为70℃-90℃，进行烷基化反应，通烯完毕，保温反应0.10-1.00小时，过滤去除催化剂，即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。该反应所用催化剂为蒙脱土类催化剂，过滤较为困难。

CN105198710A涉及一种间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：以对叔丁基氯苯为原料，经过硝化得到1-氯-4-叔丁基-2-硝基苯、还原生成间叔丁苯胺、重氮化、水解反应得到间叔丁基苯酚，该路线原料便宜易得，各步单元反应条件温和，后处理简单，四步反应总收率高，具有工业化生产的前景。但该反应使用了大量的浓硫酸和硝酸，易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种反应条件温和，产物选择性高、催化剂可循环使用的2,4-二叔丁基苯酚的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种2,4-二叔丁基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在有机溶剂的存在下，加入催化剂和甲基叔丁基醚，搅拌5-10分钟；

2)向步骤1)中滴加苯酚，加热，搅拌1-2小时，得到含有2,4-二叔丁基苯酚粗产物的反应液；

3)将步骤2)中反应液降温至室温，过滤，滤液洗涤，蒸除溶剂得到2,4-二叔丁基苯酚粗产物；

4)将步骤3)中的2,4-二叔丁基苯酚粗产物经精馏、干燥后，得到2,4-二叔丁基苯酚产品。

进一步地，步骤1)中所述催化剂为氧化铝；所述氧化铝用磷酸和盐酸的混合液浸泡，然后高温焙烧3-5小时，降温至室温后使用。