[发明专利]一种同时检测乙醛和乙缩醛的方法在审

专利信息
申请号: 201810229066.6 申请日: 2018-03-20
公开(公告)号: CN108445103A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 刘春凤;李崎;王旭;钮成拓;李永仙;郑飞云;王金晶 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙醛 乙缩醛 检测 啤酒 顶空气相色谱法 啤酒发酵过程 成品啤酒 检测分析 结合态 游离态 质量控制
【权利要求书】:

1.一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,所述检测方法是基于顶空气相色谱法包括如下步骤:

(1)啤酒样品除气后,调整其pH至中性,依次向顶空瓶中加入除气啤酒样品、3-庚酮内标溶液、NaCl,压盖密封;

(2)色谱条件:岛津气相色谱仪HS-GC2010或者安捷伦气相色谱仪GC7890,色谱柱DB-23(60.0m×0.32mm×0.25μm),65~70℃下平衡28~30min后进样;顶空炉65~70℃下恒温28~30min,进样口温度200~220℃,检测器温220-250℃;色谱柱程序升温条件为:39~40℃下保持8-10min,然后匀速升温速率升到180-200℃后保持4-5min;载气为高纯N2,助燃气为H2,柱流速1.0~1.2mL/min;

(3)分析计算乙醛和乙缩醛的含量

根据乙醛、乙缩醛和内标3-庚酮的标准溶液的气相色谱峰面积(A乙醛标、A乙缩醛标、A3-庚酮标)及其啤酒样品中乙醛、乙缩醛和内标3-庚酮的气相色谱峰面积(A乙醛样、A乙缩醛样、A3-庚酮样)、以及标准溶液体系中乙醛、乙缩醛的浓度(C乙醛标、C乙缩醛标),利用内标法计算乙醛和乙缩醛的含量(C乙醛样、C乙缩醛样)。

2.根据权利要求1所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,步骤(3)中计算乙醛和乙缩醛的含量的公式为:

C乙醛样=(A乙醛样/A3-庚酮样)*C乙醛标/(A乙醛标/A3-庚酮标)

C乙缩醛样=(A乙缩醛样/A3-庚酮样)*C乙缩醛标/(A乙缩醛标/A3-庚酮标)。

3.根据权利要求1所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,步骤(1)啤酒样品除气后,先用10mol/L的NaOH溶液调整其pH至7.0。

4.根据权利要求1或3所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,步骤(1)依次向顶空瓶中加入4mL的除气啤酒样品、1mL浓度为30mg/L的3-庚酮内标溶液、2.0gNaCl,压盖密封。

5.根据权利要求1所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,步骤(2)N2流速30mL/min,H2流速47mL/min,柱流速1.2mL/min。

6.根据权利要求1~5任一所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,色谱柱还可以采用SP-2330、Rtx-2330、007-23、AT-Silar、CP-Sil 88、BPX-70或者SP-2340。

7.根据权利要求1~6任一所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,所述啤酒样品包括成品啤酒样品和啤酒生产制备过程中的发酵液样品。

8.根据权利要求1所述的一种检测啤酒样品中乙醛及乙缩醛含量的方法,其特征在于,色谱柱程序升温条件为:40℃下保持8-10min,然后以10℃/min的升温速率升到180-200℃后保持4-5min;载气为高纯N2,助燃气为H2,柱流速1.2mL/min。

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