[发明专利]一种同时检测乙醛和乙缩醛的方法

说明书

本发明公开了一种同时检测乙醛和乙缩醛的方法，尤其是一种同时检测啤酒中乙醛和乙缩醛的方法，属于啤酒质量控制领域。本发明提供的检测方法是基于顶空气相色谱法(HS‑GC)，同时测定啤酒中游离态和结合态乙醛，乙醛和乙缩醛的检测限LOD均为0.005mg/L；用于成品啤酒样品和啤酒发酵过程样品的检测分析。

技术领域

本发明涉及一种同时检测乙醛和乙缩醛的方法，尤其是一种同时检测啤酒中乙醛和乙缩醛的方法，属于啤酒质量控制领域。

背景技术

啤酒是历史最悠久的酒精饮料之一。我国啤酒行业发展日趋成熟，发展方向也由重数量向着重质量转变。然而我国的啤酒质量至今还和国外的优质啤酒有着一定差距，这成为制约国内啤酒企业进一步发展的主要因素。啤酒中的风味物质对其口感和香气起着极其重要的作用，醛类是啤酒中存在的主要羰基化合物，其中乙醛是啤酒中含量最高的挥发性醛类，占啤酒中总醛的60％。

乙醛被国际癌症研究署(International Agency for Research on Cancer，IARC)确认为2B类致癌物，即可能对人类致癌。2009年乙醛被列为I类致癌物，即对人类致癌证据充分。乙醛的含量直接影响着啤酒的风味和老化，乙醛浓度低时有水果香，浓度高会产生辛辣的刺激性气味并给啤酒带来恶劣的青草味，缩短啤酒风味的保鲜期，甚至饮用后会引起人体的不良反应。

酒精饮料中的乙醛可能是酵母、醋酸菌产生的，也可能是乙醇和酚类化合物氧化产生的。乙醛在酸性条件下易于乙醇反应生成乙缩醛(即结合态的乙醛)。在白酒中，乙醛和乙缩醛的关系如下：而啤酒中关于乙醛的研究较多集中于游离态的醛，然而结合态醛类能在体内代谢为游离态的醛，因此研究乙醛应该同时检测乙缩醛的含量。

目前还没有准确测定啤酒中乙缩醛的方法的报道，因此建立一种高效分析和检测啤酒及其相关样品中乙醛和乙缩醛的方法势在必行，这有助于有效控制啤酒中游离态和结合态乙醛的含量，进而改善啤酒的风味，提高我国的啤酒行业的竞争力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种有效评价啤酒中乙醛的方法，可以同时检测啤酒及相关样品中游离态和结合态乙醛的含量，使得对啤酒中乙醛含量的评价更加科学、全面。

所述检测方法基于顶空气相色谱法(HS-GC)，同时测定啤酒中游离态和结合态乙醛，具体测定方法如下：

(1)啤酒样品除气后，调整其pH至中性，依次向顶空瓶中加入除气啤酒、3-庚酮内标溶液、NaCl，压盖密封；

(2)色谱条件：岛津气相色谱仪HS-GC2010或者安捷伦气相色谱仪GC7890，色谱柱DB-23(60.0m×0.32mm×0.25μm)，70℃下平衡30min后进样；顶空炉65-70℃下恒温28-30min，进样口温度200℃，检测器温220-250℃；色谱柱程序升温条件为：40℃下保持8-10min，然后以10℃/min的升温速率升到180-200℃后保持4-5min；载气为高纯N₂，助燃气为H₂，柱流速1.2mL/min。

(3)分析计算乙醛和乙缩醛的含量

根据乙醛、乙缩醛和内标3-庚酮的标准溶液的气相色谱峰面积(A_乙醛标、A_乙缩醛标、A3-_庚酮标)及其啤酒样品中乙醛、乙缩醛和内标3-庚酮的气相色谱峰面积(A_乙醛样、A_乙缩醛样、A3-_庚酮样)、以及标准溶液体系中乙醛、乙缩醛的浓度(C_乙醛标、C_乙缩醛标)，利用内标法计算游离态和结合态乙缩醛的含量(C_乙醛样、C_乙缩醛样)。