[发明专利]一种合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法在审
申请号: | 201810232835.8 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108686716A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 姚元根;张鑫;潘鹏斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J35/10 | 分类号: | B01J35/10;B01J32/00;B01J23/44;B01J21/10;B01J21/16;B01J23/02;B01J23/06;B01J23/58;B01J23/60;C01B33/20;C01B33/24;C07C67/18;C07C69/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 合成甲酸 甲酯 催化剂 硝酸盐 焙烧 正硅酸四乙酯 冰醋酸溶液 氯化物溶液 亚硝酸甲酯 催化活性 大分子量 挤条成型 减压蒸馏 搅拌溶解 平均孔径 透明溶胶 载体结晶 载体制备 钯催化剂 醋酸盐 负载型 甲酰化 扩孔剂 有机物 烘干 狭缝 | ||
1.一种合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法,具体步骤如下:
A.将正硅酸四乙酯溶于冰醋酸中配制成0.5~1.5mol/L的正硅酸四乙酯溶液;
B.将可溶性M盐溶于水中配成1~3mol/L的盐溶液;其中M代表Zn2+、Mg2+、Ca2+中的任意一种,盐溶液中的阴离子为NO3-、CH3COO-、Cl-中的任意一种;
C.将步骤B的盐溶液加入到步骤A的正硅酸四乙酯溶液中混合均匀,向该混合溶液中加入扩孔剂,于室温下不断搅拌直到其变成透明溶液;其中扩孔剂的加入量为溶液中硅质量的10~30%;
所述的扩孔剂为葡萄糖、环糊精、聚乙二醇、壳聚糖中的任意一种;
D.将步骤C得到的溶液在60~80℃下进行减压蒸馏,待液体蒸干后得到透明溶胶,将该溶胶于80~120℃干燥12~24h,再于600~900℃焙烧4~6h,得到块状白色粉体;
E.用球磨机将步骤D得到的块状白色粉体研磨细,加入聚乙烯醇的水溶液作为胶黏剂,用挤条机挤条成型,于200~400℃高温焙烧2~6h得到载体;所制备的载体的化学式为M2SiO4,其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+中的任意一种,其比表面积为15~28m2/g,平均孔径为10~25nm。
2.根据权利要求1所述的合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法,其特征是:步骤B所述的M盐是硝酸镁、硝酸钙或硝酸锌。
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