[发明专利]一种适合双醋瑞因工业化的生产方法在审
| 申请号： | 201810233110.0 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108218701A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 李家明;胡孟奇;蒋维;王步通;刘斐;孙松 | 申请（专利权）人： | 安徽中医药大学;合肥远志医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/52;C07C69/16 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 郭福利 |
| 地址： | 230038*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双醋瑞因 产品品质 二次氧化 合成路线 试剂成本 药用级别 易燃易爆 原料药 重金属 晶型 制备 超标 生产 污染 | ||
1.一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：具体操作步骤如下，
(1)将SM和氧化剂溶于极性非质子性溶剂中，保持温和温度发生氧化反应，然后冷却降温处理，水洗、打浆、离心得到式II；
(2)将式II和氧化剂溶于反应溶剂中，保持温和温度发生氧化反应，然后冷却降温处理，水洗、打浆、离心得到式III粗品，再经溶剂精制纯化得式III精制品；
(3)将式III和乙酸酐溶于反应溶剂中，保持反应温度25℃～35℃，耗时3～5小时，冷却加水处理，水洗、打浆、离心、干燥得到式I粗品，再经溶剂精制纯化得式I精制品；
2.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述溶剂为二甲基亚砜，N,N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺或乙腈；步骤(3)中所述溶剂为浓硫酸，重结晶操作所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氧化剂为2-碘酰基苯甲酸、过氧单磺酸钾；步骤(2)中所述的氧化剂为磷酸二氢钠/亚氯酸钠钠/水体系。
4.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：步骤(1)中SM与氧化剂的添加量的摩尔比1:2.0～3.0，优选摩尔比1:2.5，步骤(2)中式II与氧化剂亚氯酸钠钠添加量的摩尔比1:2～4，优选摩尔比1:3，其中亚氯酸钠钠/磷酸二氢钠的摩尔比为1:1.5～2.5，优选摩尔比1:2。
5.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氧化反应，反应温度为20℃～45℃，反应时间为4～5小时；步骤(2)中所述的氧化反应，反应温度为25℃～45℃，反应时间为4～6小时。
6.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法，其特征在于：双醋瑞因晶型在X射线粉末衍射图中，角度以2θ表示，在5.2°，10.5°，17.4°，21.5°，21.9°，27.9°附近具有特征峰。
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