[发明专利]一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，以5-羟基-2-戊酮为原料，按如下反应路线制备而成：

具体反应步骤如下：

(一)4,5-二氢-2-甲基呋喃(II)的制备

在5-羟基-2-戊酮(I)中投入磷酸，油浴200℃中加热，常压蒸馏，收集馏出温度70-90℃的馏分得到4,5-二氢-2-甲基呋喃(II)；

(二)2-甲基四氢呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)的制备

在4,5-二氢-2-甲基呋喃(II)中投入硫代乙酸，滴加六氢吡啶，室温搅拌，TLC监测，反应完后，用酸调pH至中性，加入异丙醚搅拌，用饱和食盐水洗涤一次，低于30℃除去异丙醚溶剂制得2-甲基四氢呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)；

(三)2-甲基四氢呋喃-3-硫醇(IV)的制备

在乙酸溶液中，投入2-甲基四氢呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)，常温搅拌，TLC监测，反应完后分液去除水相，得到2-甲基四氢呋喃-3-硫醇粗品，减压蒸馏，在1.4KPa下，收集内温88-115℃的馏分得到2-甲基四氢呋喃-3-硫醇(IV)。

2.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(一)中所述磷酸浓度为0.2-0.6mol/L。

3.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(一)中所述5-羟基-2-戊酮(I)和磷酸的摩尔比为：326-327:1。

4.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(二)中的4,5-二氢-2-甲基呋喃(II)、硫代乙酸和六氢吡啶的摩尔比为1:1-2：0.1。

5.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(二)中所述的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种。

6.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(二)中所述异丙醚加入的质量是4,5-二氢-2-甲基呋喃(II)质量的5倍。

7.根据权利要求1所述一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(三)中所述乙酸溶液与2-甲基四氢呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)的体积质量比为5ml：1g。