[发明专利]一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

1)将制备的氧化石墨超声分散到去离子水，得到氧化石墨烯水溶液；

2)将乙醇与聚乙烯醇按照设定体积比搅拌混合，得到混合溶液，将丙三胺和硫脲溶于所述混合溶液中，接着将二氯化钴溶于所述混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到二氯化钴溶液，在将所述丙三胺和硫脲溶于所述混合溶液时，其摩尔浓度比为0.5～50；

3)将步骤1)中的氧化石墨烯水溶液滴加入步骤2)的所述二氯化钴溶液中，搅拌预设时长后静止，并收集沉淀；

4)将步骤3)得到的沉淀干燥，研磨，得到粉末状复合物的前驱体；

5)将步骤4)得到的所述前驱体在高度真空环境中低温退火，得到二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中制备的氧化石墨为采用改性Hummers方法制备氧化石墨，包括：

制备预氧化石墨步骤，将一定量的浓硫酸和过硫酸钾混合均匀，并加热，后加入3克石墨粉，得到深蓝色混合物，抽滤洗涤至pH＝5～12，110℃真空干燥过夜；

称量2.5克预氧化石墨，冰浴下加入浓硫酸，然后将10.5克高锰酸钾慢慢加入混合溶液中并保持温度20℃以下搅拌5小时，再加入去离子水，加入30％过氧化氢至反应结束；以及

得到的产品用稀盐酸和去离子水各洗3次，冷冻干燥得到氧化石墨。

3.根据权利要求2所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中得到的混合溶剂，乙醇与聚乙烯醇的体积比为6:1～1:8。

4.根据权利要求3所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)将二氯化钴溶于所述混合溶剂中，所述二氯化钴浓度为0.08～0.2克/毫升。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤3)中所述搅拌为搅拌混合或超声处理混合的一种或多种，并且步骤3)所述搅拌预设时长为搅拌0.5-20小时。

6.根据权利要求5所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤3)中将所述氧化石墨烯水溶液滴加于步骤2)的所述二氯化钴溶液中时，氧化石墨烯与二氯化钴的质量比为3:1～6:1。

7.根据权利要求6所述的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中的所述干燥为冷冻干燥或真空干燥的一种或多种；步骤5)中的所述退火为在真空度小于100帕斯卡的真空环境下，在低于550℃的低温下保存5分钟～240分钟。