[发明专利]一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法

说明书

本发明公开了一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法，该复合电极材料包括单层石墨烯的负载骨架以及在该负载骨架上下二维表面逐层间隔堆叠的二硫化钴纳米晶层和单层石墨烯层。本发明的二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法将两种物质进行复合，得到结构优化性能良好的新型复合电极材料，该电极材料成本低、制作高效、晶粒均匀分布以及电化学容量高，该电极材料具有优异导电性、高比表面积和良好稳定性。

技术领域

本发明涉及锂离子电池高比容量复合材料领域，特别是涉及一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法。

背景技术

传统的锂离子电池的能量密度已经无法满足人类日常生活中各类电子器件的用电需求。因此，迫切需要提高锂电池的电极材料的性能。

二硫化钴具有低电阻率、好的催化活性和化学稳定性，但易发生自团聚，活性位点无法充分暴露，影响其催化特性和能量存储的循环稳定性。在现有技术中，二硫化钴具有高的比容量、原料易得和来源丰富的优点，但是其稳定性较差，无法制备具有高电导率、均匀分布的纳米晶。目前制备纳米晶的方法，纳米晶尺寸在1-10纳米范围内，多涉及复杂的溶液控制，需要添加多种有机和无机控制配体，且制备的方法中最后都需要700度以上的高温煅烧过程来提高其晶形，工艺过程复杂，制作成本高。

此外，目前成熟的正极材料主要为二硫化铁。二硫化铁在热电池应用中最大的缺点就是其热稳定性较低，一般在550℃时要发生热分解，产生硫蒸汽，硫蒸汽很容易与负极中的锂合金发生放热反应，从而产生更多的热量，致使二硫化铁分解加速，最终导致电池过早失效。

因此，现有的锂离子电池高比容量复合材料技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明针对以上存在的技术问题，提供一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料以及制备方法，该复合电极材料以及制备方法将两种物质进行复合，在特殊工艺下得到结构优化、性能良好的新型复合电极材料，该电极材料具有成本低、制作高效、导电性高、比表面高、晶粒均匀分布、稳定性好以及电化学容量高等优点。

第一方面，本发明实施方式提供的技术方案是：提供一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料，该电极材料包括单层石墨烯的负载骨架以及在该负载骨架上下二维表面逐层间隔堆叠的二硫化钴纳米晶层和单层石墨烯层。

其中，该二硫化钴纳米晶层的二硫化钴纳米晶粒大小为1～10纳米。

第二方面，本发明实施方式提供的技术方案是：提供一种二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体步骤为：

1)将制备的氧化石墨超声分散到去离子水，得到氧化石墨烯水溶液；

2)将乙醇与聚乙烯醇按照设定体积比搅拌混合，得到混合溶液，将二氯化钴溶于该混合溶液中；搅拌至完全溶解，得到二氯化钴溶液；

3)将步骤1)中的氧化石墨烯水溶液滴加入步骤2)的该二氯化钴溶液中，搅拌预设时长后静止，并收集沉淀；

4)将步骤3)得到的沉淀干燥，研磨，得到粉末状复合物的前驱体；

5)将步骤4)得到的该前驱体在高度真空环境中低温退火，得到二硫化钴纳米晶/石墨烯复合电极材料。

优选地，该步骤1)中制备的氧化石墨为采用改性Hummers方法制备氧化石墨，包括：

制备预氧化石墨步骤，将一定量的浓硫酸和过硫酸钾混合均匀，并加热，后加入3克石墨粉，得到深蓝色混合物，抽滤洗涤至pH＝5～12，110℃真空干燥过夜；

称量2.5克预氧化石墨，冰浴下加入浓硫酸，然后将10.5克高锰酸钾慢慢加入混合溶液中并保持温度20℃以下搅拌5小时，再加入去离子水，加入30％过氧化氢至反应结束；以及