[发明专利]一种光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法有效
| 申请号： | 201810238173.5 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108409618B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 黄治炎;解昆;孟鸽;马俊杰;薛东;杨俊 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/36 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 协同催化 二苯胺 甲硫基 合成 卤代苯 关键中间体 甲硫基苯胺 金属催化剂 哒嗪类药物 策略应用 反应条件 工业应用 光催化剂 减压蒸馏 溴化镍 构建 镍盐 配体 | ||
1.一种光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征是在于：在氮气氛围下，将3-甲硫基苯胺和卤代苯加入N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂，在可见光照射下，于40～50℃反应10～12小时，得到3-甲硫基二苯胺；
上述的光催化剂为下述化合物1a-1e及1g-1i中任意一种：
上述的添加剂为乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚；
上述的有机碱为N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基异丙胺或N,N-二环己基甲胺。
2.根据权利要求1所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征在于：在氮气氛围下，将3-甲硫基苯胺和卤代苯加入N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂，所得混合液以0.3～0.5mL/分钟的流速泵入温度为40～50℃的透明玻璃反应器，在可见光照射下，恒温反应10～12小时，得到3-甲硫基二苯胺。
3.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征在于：所述的卤代苯与3-甲硫基苯胺、镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂的摩尔比为1:1.2～1.5:0.02～0.05:0.0001～0.0002:1.5～1.8:0.02～0.05。
4.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征在于：所述的卤代苯为溴苯或碘苯。
5.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征在于：所述的镍盐为氯化镍、溴化镍、碘化镍、醋酸镍、三氟醋酸镍中的任意一种或它们的水合物中任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法，其特征在于：所述的可见光为蓝光、白光或绿光。
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