[发明专利]一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法

权利要求书

1.一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配制标准溶液

将选定的邻苯二甲酸酯类标准品、荧光增白剂标准品和分散染料标准品配制成1mg/mL的标准储备液；

（2）超声辅助提取

称取50mL养殖水样品，在5℃条件下14000r/min离心10min，取上清液5.0ml，50℃超声提取8～12min，上清液移入10ml锥形离心管中并加入0.02～0. 045gNaCl，涡旋溶解2min，用乙酸溶液调pH至4.5～8.5；

（3）分散液液微萃取

将200～300µL分散剂和50µL 萃取剂混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步骤（2）提取的溶液中，轻晃离心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳浊液，以4500 r/min 离心5min，离心后的下层溶液用微型注射器取20μL，进行超高效液相色谱—高分辨质谱检测；

所述的分散液液微萃取中，所述的分散剂为乙腈，所述的萃取剂为CHCl₃；

（4）超高效液相色谱-高分辨质谱仪分析，所述超高效液相色谱-高分辨质谱仪的参数为：

色谱：CAPCELL PAK MG Ⅱ C18柱，150mm×2.0mm，5μm；柱温：40℃；进样量：10 µL；流动相：A为甲醇，含0.04%甲酸，B为20mmoL/L乙酸铵水溶液，含0.04%甲酸；梯度洗脱程序0~40.0min，流动相A 的比例由35%线性变化至80%；40.0~45.0min，流动相A 的比例由80%线性变化至95%；45.0~55.0min，保持A相为95%；55.0~60.0 min，保持35%A；

质谱：加热电喷雾离子源温度为350℃，离子传输温度为325℃，鞘气为40bar，辅助气为10bar，毛细管电压为3.2KV；FuLL scan/ddms2扫描模式：采集范围为100～1500Da，正离子模式采集；一级质谱分辨率为70000FWHM，二级质谱分辨率为17500 FWHM；碰撞池能量NCE为20，40，60eV；

所述的邻苯二甲酸酯类标准品分别为：邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二苄酯、邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸正戊异戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯、邻苯二甲酸双庚酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二月桂酯、邻苯二甲酸二甲酯；

所述的分散染料标准品和荧光增白剂标准品分别为：纯度≥99.0 %的分散黄23、纯度≥97.0 %的分散红11、分散红1纯度≥97.5 %、分散黄39纯度≥99.0 %、分散黄3纯度≥99.0%、分散橙37纯度≥96.0 %、分散橙3纯度≥95.0 %、分散橙11纯度≥91.5 %、分散蓝106纯度≥99.0 %、分散蓝102纯度≥98.0 %、分散红17纯度≥92.0 %、分散蓝124纯度≥99.0 % ，C.I.184纯度≥98.0 %、C.I.140纯度≥94.0 %、C.I.135纯度≥95.0 %、C.I.185纯度≥98.0%、C.I.367纯度≥98.0 %、C.I.162纯度≥94.0 %、C.I.368纯度≥98.0 %，配制标准储备液时称取适量标准品用甲醇溶解定容，制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。

2.根据权利要求1所述的一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，其特征在于所述的邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯标准品，称取定量标准品，用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂溶解后再用正己烷定容，用甲醇稀释，制成1 mg/mL的标准储备液，其余邻苯二甲酸酯类标准品，称取定量，用正己烷配制成1mg/mL的单一标准储备液。