[发明专利]一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法

说明书

本发明公开了一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，采用超声辅助、分散液液微萃取对养殖水样品进行前处理，配制邻苯二甲酸酯类标准品、分散染料和荧光增白剂50种标准品溶液绘制标准曲线，用超高效液相色谱‑高分辨质谱仪分析,对养殖水中邻苯二甲酸酯类、荧光增白剂和分散染料进行高通量测定。本发明可以同时测定食品接触塑料制品中50种添加物残留，灵敏度高，检测限为0.1～1.0μg/kg。本发明方法灵敏、快速、简单、准确、省时、稳定，实用性强，能满足目前市场的检测需求。

【技术领域】

本发明涉及一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，特别是一种利用超声辅助分散液液微萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，属于食品化学分析技术领域。

【背景技术】

近年来，我国的经济发展速度十分迅猛，随着而来的我国城市化进程也在不断加快，我国的工业化水平也取得了突飞猛进的发展，但由于我国的发展经济的过程中没有充分考虑到经济发展对环境的影响，导致了水体被严重污染，这种现状非常不利于水产养殖的健康发展。水产养殖非常依赖于干净、清洁的水环境，只有水体干净了，水产养殖物的生产和产量及品质才会提高，水产养殖的发展也才会有良好的发展前景。邻苯二甲酸酯类(PAEs)是应用最为广泛的一类塑化剂，荧光增白剂(fluorescent whitening agents，FWAs)和分散染料常作为有色染料广泛的用于纺织、塑料等制品中，这三类物质容易从环境中向养殖水中迁移，会在养殖水产品中富集，对食用者的健康造成潜在危害。

目前未见有关于检测养殖水中邻苯二甲酸酯类、荧光增白剂和分散染料检测方法的相关报道。

四极杆/静电场轨道阱高分辨(Q-Exactive)质谱仪具有分辨率高及定量能力好的优点，不同于三重四极杆低分辨质谱使用多反应监测(MRM)模式对目标物的离子对进行定量分析，Q-Exactive质谱可以利用目标物母离子精确的相对分子质量直接定量，无需对目标物逐个优化子离子及相关参数，对于多目标物的分析，可以极大地降低检测的时间，同时又能很好地避免低分辨质谱易受基质干扰而产生假阳性的现象。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种使用UA-DLLEM-UPLC-Q Exactive Orbitrap MS高通量检测养殖水中31种邻苯二甲酸酯类、7种荧光增白剂和12种分散染料的检测方法，填补现有检测技术的空白。

本发明为了实现上述目的，采用以下技术方案：

一种测定养殖水中多种污染物残留的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)配制标准溶液

将选定的邻苯二甲酸酯类标准品、荧光增白剂标准品和分散染料标准品配制成1mg/mL的标准储备液；

(2)超声辅助提取

称取50mL养殖水样品，在5℃条件下14000r/min离心10min，取上清液5.0ml，50℃超声提取10min，上清液移入10ml锥形离心管中并加入0.03gNaCl，涡旋溶解2min，用乙酸溶液调pH至6.0；

(3)分散液液微萃取

将250μL分散剂和50μL萃取剂混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步骤(2)提取的溶液中，轻晃离心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳浊液，以4500r/min离心5min，离心后的下层溶液用微型注射器取20μL，进行超高效液相色谱—高分辨质谱检测；

(4)超高效液相色谱-高分辨质谱仪分析。