[发明专利]一种三维石墨烯的制备及电化学检测多巴胺

说明书

本发明涉及一种三维石墨烯的制备及电化学检测多巴胺。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、水合肼还原法制备超细镍粉；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯。本发明制备的一种三维石墨烯材料具有比表面积大、电导率高和生物相容性好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺。

技术领域

本发明涉及一种三维石墨烯材料的制备方法及电化学检测多巴胺。

背景技术

石墨烯是一种具有二维蜂窝状结构的碳纳米材料，具有高的导电性和室温电子迁移率，优异的机械力学性能，电化学稳定性好，电荷传递电阻小，电催化活性高和电子转移速率快等优点。三维石墨烯材料不仅继承二维石墨烯的优良性能，更因独特的结构具有大的比表面积和更高的电导率，使其成为生物传感器电极的理想材料。

三维石墨烯的制备方法主要有化学气相沉积法和还原氧化石墨烯法。还原氧化石墨烯制备的三维石墨烯因为缺陷的存在会使其导电性能有所下降。化学气相沉积法制备出的石墨烯具有较高的质量，极少的缺陷及良好的导电性能，因而被广泛应用。目前化学气相沉积法制备三维石墨烯主要采用商业泡沫镍作为模板，但其制作出的三维石墨烯孔径较大且刻蚀后易塌陷，因此制备出一种孔径小，比表面积大，机械强度高的三维石墨烯材料具有重要的科学意义。

多巴胺(DA)作为一种重要的神经递质，在中枢神经、肾脏和内分泌系统中扮演着重要的角色。多巴胺不足或失调则会令人失去控制肌肉的能力、或是导致注意力无法集中；前者在严重时会导致手脚不自主地颤动、乃至罹患帕金森病。多巴胺在人体中的含量很低，并且人体中尿酸(UA)与多巴胺共存，因此如何在尿酸干扰下精确的检测多巴胺具有重要的实际意义。

发明内容

本发明是要解决商业镍模板通过化学气相沉积法制备出的三维石墨烯孔径较大，刻蚀后易塌陷，在生物传感器应用方面受限的技术问题，开发一种新颖的三维石墨烯的制备方法及电化学检测多巴胺，该电极材料的制备按以下步骤进行：

一、水合肼还原法制备超细镍粉

1）首先，向0.2-0.4 mol的NiCl₂·6H₂O溶液中，加入0.8-1.6 mol的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液由绿色变为浅紫色，溶液温度升至约60℃，步骤一1）中的反应是在50℃水浴加热条件下进行的，其中水浴缸放置在磁力搅拌器上，搅拌速率为100-300 r/min；步骤一1）中N₂H₄·H₂O的质量分数为80%；

2）用少量去离子水冲去烧杯壁所残留的浅紫色黏着物，待其温度降至50℃后加入0.8-1.6 mol的NaOH溶液，溶液变成浅绿色，随着反应时间的增加，溶液逐渐变黑，反应4 h后溶液底部出现黑色沉淀，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH的质量分数为50%；

3）将步骤一2）中得到的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇清洗，然后抽滤，最后50-90℃真空干燥1-2 h，得到超细镍粉；

二、化学气相沉积法制备三维石墨烯：