[发明专利]一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置及样品速测方法

权利要求书

1.采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：

所述在线萃取净化针尖喷雾离子化装置包括一次性注射器(1)，在所述一次性注射器(1)的前端依次连接有两个针头式过滤器(2)和金属针头(4)，在两个所述针头式过滤器(2)之间的连接处设置有石墨化炭黑填料(3)，所述金属针头(4)与高压电源相连，在靠近所述金属针头(4)处设置有质谱仪，所述一次性注射器(1)与蠕动泵相连；

所述方法包括如下步骤：

准确称取1.0g样品，即加标浓度500μg/kg的阳性样品到一次性注射器(1)的针筒中，再加入2mL乙腈作为萃取溶剂，手动晃动所述一次性注射器(1)数次进行液-液萃取，在两个针头式过滤器(2)连接处填塞石墨化炭黑(3)作为净化填料，并通过标准鲁尔接头分别与所述一次性注射器(1)和金属针头(4)相连，将所述一次性注射器(1)夹放在蠕动泵上，组装形成所述在线萃取净化针尖喷雾离子化装置；所述蠕动泵流速设为3.5μL/min，针尖处施加电喷雾电压为±4.5kV，采用质谱仪进行质谱检测；

所述违禁添加物包括联苯苄唑、奥硝唑和克霉唑；

表2化妆品中违禁添加物质Miniβ小型质谱分析系统方法参数

所述质谱仪为Miniβ小型质谱分析系统，调节质谱系统参数，对于一级全扫模式，方法参数为系统默认参数，二级质谱方法具体参数设置见表2。

2.根据权利要求1所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述金属针头(4)为N型定制金属5号针头，长为50mm，外径为1.07mm，内径为0.69mm，其中，针尖部分的内径为0.1mm。

3.根据权利要求2所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述针头式过滤器(2)为针筒式进口滤膜过滤器，外壳采用医用级聚丙烯材质，直径为13mm，所述针头式过滤器(2)的内置滤膜孔径为0.45μm。

4.根据权利要求3所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述石墨化炭黑填料(3)的填塞量为10mg，所述石墨化炭黑填料(3)为120～400目。

5.根据权利要求4所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述一次性注射器(1)的容量为5mL。

6.根据权利要求5所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述金属针头(4)与所述质谱仪的入口同轴且相距1cm。

7.根据权利要求6所述的采用在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，其特征在于：所述一次性注射器(1)、所述针头式过滤器(2)和所述金属针头(4)的接口均为标准鲁尔接头。