[发明专利]一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置及样品速测方法

说明书

本发明公开了一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，包括一次性注射器(1)，在所述一次性注射器(1)的前端依次连接有两个针头式过滤器(2)和金属针头(4)，在两个所述针头式过滤器(2)之间的连接处设置有石墨化炭黑填料(3)，所述金属针头(4)与高压电源相连，在靠近所述金属针头(4)处设置有质谱仪，所述一次性注射器(1)与蠕动泵相连。本发明还公开了采用该装置检测化妆品中违禁添加物的方法，所述方法具有方便、快捷、高效的优点。

技术领域

本发明涉及检验检测领域，特别是涉及一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置及采用所述装置进行样品的速测方法。

背景技术

质谱分析技术具有分析速度快、专属性强和灵敏度高的特点，一直以来在分析检测领域备受青睐。离子源是质谱仪的重要组成部分，最初的质谱技术仅能实现原子、元素及同位素的分析，电子轰击离子源的出现，使有机化合物等小分子的质谱分析成为可能，但需要在高真空条件下操作；近年来随着不同离子化技术和质量分析器的不断改进和创新，使质谱检测覆盖了化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、环境保护等领域，成为一种强有力的检测手段。电喷雾离子化等软电离技术的成功研发，实现了生物大分子的质谱分析以及在常压条件下实施电离，但其设计依然为封闭的离子源结构。

无需复杂样品前处理、在常压环境下即可实现离子化的新型敞开式离子化技术的研制成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向，发展了纸喷雾、牙签喷雾、“段塞流”纳升萃取喷雾等直接取样、富集、离子化的技术以及相应的装置。在复杂基质样品的直接分析、生物组织样本的原位分析、物体表面的快速分析等方面取得了重大突破，极大地推动了质谱技术在实时、表面、原位、高通量分析方面的发展，并且使原位快速分析成为质谱技术的重要应用研究方向之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，采用所述装置进行样品的检测方法具有方便、快捷、高效的优点。

一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，包括一次性注射器，在所述一次性注射器的前端依次连接有两个针头式过滤器和金属针头，在两个所述针头式过滤器之间的连接处设置有石墨化炭黑填料，所述金属针头与高压电源相连，在靠近所述金属针头处设置有质谱仪，所述一次性注射器与蠕动泵相连。所述高压电源向所述金属针头施加的电压为±4.5kV，所述蠕动泵的流速为3.5μL/min。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述金属针头为N型定制金属5号针头，长为50mm，外径为1.07mm，内径为0.69mm，其中，针尖部分的内径为0.1mm。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述针头式过滤器为针筒式进口滤膜过滤器，外壳采用医用级聚丙烯材质，直径为13mm，所述针头式过滤器的内置滤膜孔径为0.45μm。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述石墨化炭黑填料的填塞量为10mg，所述石墨化炭黑填料为120～400目。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述一次性注射器的容量为5mL。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述金属针头与所述质谱仪的入口同轴且相距1cm。

本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述一次性注射器、所述针头式过滤器和所述金属针头的接口均为标准鲁尔接头。

采用本发明所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测膏霜类样品中的联苯苄唑的方法，其包括如下步骤：