[发明专利]一种检测水体中氟节胺的方法有效
| 申请号： | 201810246955.3 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108490108B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 任水英;刘莉;李弘毅;万鸿飞;吴燕;杨永宁 | 申请（专利权）人： | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14 |
| 代理公司： | 65110 乌鲁木齐博亚思知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 王志刚<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 830011新疆维吾尔自*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟节胺 水体 种检测 化学共沉淀法 化学物质检测 设计技术领域 甲酸水溶液 标准溶液 定量测定 定量离子 分析柱 检出限 流动相 色谱柱 富集 甲醇 配制 合成 检测 展示 | ||
1.一种检测水体中氟节胺的方法，包括下述步骤：
一、标准溶液的配制：
称取氟节胺标准品10.0 mg于10mL容量瓶中，以乙腈为溶剂配成1.00mg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存；取上述标准储备液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成10mg/L的中间标准溶液；再用高纯水稀释中间标准溶液，得到系列标准工作液，氟节胺的质量浓度为：2.0，10.0，25.0，50.0，100.0μg/L；
二、采用化学共沉淀法进行Fe3O4@EDTA材料的合成：
将3.05g FeCl3•6H2O和2.1g FeSO4•7H2O分别溶于50mL蒸馏水中，混合于三口瓶中并加热至90℃，加入5mL质量分数为25%的氨水和25mL浓度为25mg/mL的EDTA溶液，于90℃搅拌30min制得Fe3O4@EDTA，磁性分离，并用蒸馏水洗涤至中性；
三、待测水体中氟节胺的处理：
取5mL待测水体，加入10mg Fe3O4@EDTA材料，摇床上孵育30min，磁分离，高纯水洗涤，然后用0.2mL 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱三次，合并洗脱液并氮吹近干，用0.5ml甲醇水溶液复溶后，过0.22μm微孔滤膜后，待测；
四、待测水体中氟节胺的定量测定：
分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18色谱柱，采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，即可检测出氟节胺定量离子。
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