[发明专利]一种检测水体中氟节胺的方法

说明书

本发明属于化学物质检测方法的设计技术领域，具体涉及一种检测水体中氟节胺的方法，包括下述步骤：一、标准溶液的配制；二、采用化学共沉淀法进行Fe₃O₄@EDTA材料的合成；三、待测水体中氟节胺的处理；四、待测水体中氟节胺的定量测定：分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18（150 mm×2.1 mm，3μm）色谱柱，采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，即可检测出氟节胺定量离子。该方法展示了MSPE的优越性，富集效果好，降低了方法检出限。

技术领域

本发明属于化学物质检测方法的设计技术领域，具体涉及一种检测水体中氟节胺的方法。

背景技术

由于氟节胺电负性较强，在MS/MS检测时响应较弱，方法检出限往往高于一些组织和国家规定的的最大残留限量。基于此，拟制备材料对该化合物进行富集。

磁性纳米离子(Magnetic Nanoparticles，MNPs)作为一种新型的功能性材料，不仅吸附性能好、化学稳定性好，其超顺磁特性更容易实验固液分离和回收，在分离领域倍受青睐，尤其在离线富集中展示出很好的发展前景。MSPE是以MNPs为吸附剂的一种分散固相萃取技术，被越来越多地应用于样品中待测组分的分离、净化与富集。

氢键吸附色谱固定相主要是经过单体聚合或表面修饰的具有酚羟基、羧基、氨基、羰基、酯基等基团的材料。乙二胺四乙酸(EDTA)含有4个羧基和2个氨基，同时，该化合物作为六齿配体，能与铁(III)、锰(II)、铜(II)、钴(II)等金属离子组成螯合物。为此，拟利用EDTA与铁(III)的配合性及易于形成氢键的特性，制备磁性纳米材料，用于富集氟节胺。制备过程和富集流程示意图如图1所示。

发明内容

本发明的目的在于：设计一种方法，能较好的检出水体中的氟节胺，能够满足欧盟和日本制订的MRLs限量要求。

本发明的技术方案：一种检测水体中氟节胺的方法，包括下述步骤：

一、标准溶液的配制：

称取氟节胺标准品10.0mg于10mL容量瓶中，以乙腈为溶剂配成1.00mg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存；取上述标准储备液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成10mg/L的中间标准溶液；再用高纯水稀释中间标准溶液，得到系列标准工作液，氟节胺的质量浓度为：2.0，10.0，25.0，50.0，100.0μg/L；

二、采用化学共沉淀法进行Fe₃O₄@EDTA材料的合成：

将3.05g FeCl₃·6H₂O和2.1g FeSO₄·7H₂O分别溶于50mL蒸馏水中，混合于三口瓶中并加热至90℃，加入5mL质量分数为25％的氨水和25mL浓度为25mg/mL的EDTA溶液，于90℃搅拌30min制得Fe₃O₄@EDTA，磁性分离，并用蒸馏水洗涤至中性；

三、待测水体中氟节胺的处理：

取5mL待测水体，加入10mg Fe₃O₄@EDTA材料，摇床上孵育30min，磁分离，高纯水洗涤，然后用0.2mL 0.1％甲酸甲醇溶液洗脱三次，合并洗脱液并氮吹近干，用0.5甲醇水(v/v＝1:1)溶液复溶后，过0.22μm微孔滤膜后，待测；

四、待测水体中氟节胺的定量测定：

分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150mm×2.1mm，3μm)色谱柱，采用0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，即可检测出氟节胺定量离子。