[发明专利]一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法

权利要求书

1.一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得超分子溶剂；

（2）将米粉在40-60℃条件下干燥4-6小时后，准确的重量0.2g样品粉末与超分子溶剂涡旋20-40s后，在400-600W功率，40-60℃水浴中超声10-15min后冷却，将混合液在 4000-6000rpm条件下离心5-10min；

（3）将离心后的上相样品干燥后用40μl甲醇溶解后，利用LC-MS/MS检测样品中的农药残留；

步骤（2）中所述的超分子溶剂加入量为800-1000μl；

步骤（3）中所述的LC-MS/MS检测条件为：毛细管电压2kV，去溶剂化温度500℃，去溶剂氮气流量气600L/h，喷雾流量80L/h，碰撞氩气流量0.15mL/min，源温度150℃，进样量10μl,使用电喷雾电离源ESI以正模式对所有化合物进行操作，除了使用负模式的氟虫腈和2,4-D以外；流动相由A水和B甲醇组成，均含有甲酸0.1％v/v和甲酸铵5 mmol/L，采用梯度流动相梯度，具体程序为0-0.25min 5％B，0.25-7min 5%→100%B，7- 7.75min 100%B，7.75-8.81min 100%→5% B，8.81-10min 5%B，流量恒定在0.25 mL min^-1，总运行时间为10min；

步骤（1）所述的烷醇为正辛醇、正己烷以及正癸醇中一种；所述的烷酸为正辛酸、正己酸 以及正癸酸中的一种；所述的烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合体系中烷醇/烷酸所占体积比为20-30%，四氢呋喃所占体积为30-40%；水所占体积为40-50%。

2.如权利要求1所述的一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的上相体积为200-350μl。

3.如权利要求1所述的一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法，其特征在于步骤（3）中所述的干燥方式为氮吹干燥。

4.如权利要求1所述的一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法，其特征在于步骤（3）中所述的LC-MS/MS检测方法可用于各种有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、酰胺类农药残留的检测，且每种农药定量限均不低于的50ng/kg。