[发明专利]一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法

说明书

本发明公开了一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法。本发明首先将烷醇/烷酸与四氢呋喃、水按一定比例混合后形成超分子溶剂，随后将超分子溶剂与米粉混合后在超声波辅助的条件下萃取一段时间后离心，取上清液氮吹干燥后利用LC‑MS/MS分析，用于检测米粉中的农药残留。本发明的检测方法有机溶剂的用量少，绿色环保，操作简单快捷且利用超分子溶剂具有限进特性使得米粉中的淀粉，蛋白质等大分子排除萃取溶剂外，降低了米粉的基质干扰。

技术领域

本发明涉及食品检测领域，具体为一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法。

背景技术

米是我国主要的粮食作物。消费数量巨大，同时也是我国主要出口农产品之一。由于水稻种植的特殊性，使用的农药品种和数量较多。然而，当其使用过量时。农药会对人、野生动植物和环境产生潜在的危害。近年来．国外政府制定的大米中农药残留限量标准要求检测的农药数量逐年增加。大米中含有大量淀粉、蛋白质和脂肪等成分。在分析时，需要复杂的净化过程．处理不干净时会对仪器性能造成很大的影响。我国现有的大米中有机磷的检测标准中一般都是通过均质反复提取或加速溶剂萃取，凝胶渗透色谱柱或氧化铝-活性炭层析柱净化处理。但是该类方法前处理过程复杂，耗时长且有机溶剂使用大，环境不友好。因此，开发一种快速、简便、准确、价格低廉的分析方法具有重要的意义。

发明内容

为了解决米粉农残检测时存在前处理过程复杂，耗时长且有机溶剂使用大，环境不友好等问题，本发明公开一种超分子溶剂联合QuEChERS的农药残留检测方法。

本发明的方法包括以下步骤：

（1）将烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得超分子溶剂；

（2）将米粉在40-60℃条件下干燥4-6小时后， 准确的重量（约0.2g）样品粉末与超分子溶剂涡旋20-40s后，在400-600W功率，40-60℃水浴中超声10-15min后冷却，将混合液在4000-6000rpm条件下离心5-10min；

（3）将离心后的上相样品干燥后用40ul甲醇溶解后，利用LC-MS/MS检测样品中的农药残留。

进一步的，步骤（1）所述的烷醇为正辛醇、正己烷以及正癸醇中一种；所述的烷酸为正辛酸、正己酸以及正癸酸中的一种；所述的烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合体系中烷醇/烷酸所占体积比为20-30%，四氢呋喃所占体积为30-40%；水所占体积为40-50%。

进一步的，步骤（2）中所述的超分子溶剂加入量为800-1000ul。

进一步的，步骤（3）中所述的上相体积为200-350ul;

进一步的，步骤（3）中所述的干燥方式为氮吹干燥。

进一步的，步骤（3）中所述的LC-MS/MS检测条件为：毛细管电压2kV，去溶剂化温度500℃，去溶剂气流量（氮气）600L/h，喷雾流量80L/h，碰撞气流量（氩气）0.15mL/min，源温度150℃，进样量10ul, 使用电喷雾电离源（ESI）以正模式对所有化合物进行操作，除了使用负模式的氟虫腈和2,4-D以外; 流动相由（A）水和（B）甲醇组成，均含有甲酸0.1％（v /v）和甲酸铵5 mmol /L，采用梯度流动相梯度，具体程序为0-0.25min 5％B, 0.25-7min100%B, 7- 7.75min 100%B, 7.75-8.81min 5% B, 8.81-10min 5%B , 流量恒定在0.25mL min-1，总运行时间为10 min。

进一步的，步骤（3）中所述的LC-MS/MS检测方法可以用于有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、酰胺类农药残留的检测，且每种农药定量限均不低于的50ng/kg。