[发明专利]一种吲哚糖苷类底物及制备方法和在需氧菌群阴道炎检测中的应用有效

专利信息
申请号: 201810249841.4 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108409815B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 杨书彬;马建军;朱飞飞;付光宇;王则宇;杨红云;王利英;吴学炜 申请(专利权)人: 郑州安图生物工程股份有限公司
主分类号: C07H17/02 分类号: C07H17/02;C07H1/00;G01N21/78
代理公司: 郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114 代理人: 王霞
地址: 450016 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 吲哚 糖苷 类底物 制备 方法 需氧菌群 阴道炎 检测 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种吲哚糖苷类底物的制备方法,其特征在于:所述底物为5-溴-6-氯-3-吲哚基-葡萄糖醛酸钠盐,其结构式为:

其中,式中的R1为氢,R2为溴, R3为氯, R4为钠;

所述吲哚糖苷类底物的制备方法,包括下述步骤:

第一步,将化合物5-溴-6-氯-3-吲哚基-1,3-二乙酸酯在50%硫酸溶液中反应一定时间后,放入冰水中在0℃~4℃条件下搅拌养晶后抽滤,滤饼用纯化水洗涤至中性,干燥后获得化合物5-溴-6-氯-3-吲哚酚-1-乙酸酯备用;

第二步,将化合物葡醛内酯在甲醇钠作用下于甲醇溶液中反应一定时间,减压浓缩除去溶剂,然后在乙酸酐作用下溶解澄清,滴加高氯酸后静置过夜反应,最后将反应液放入冰箱析晶,抽滤、乙醇洗涤滤饼后得到全乙酰化葡萄糖醛酸甲酯备用;

第三步,将第二步得到的全乙酰化葡萄糖醛酸甲酯在苄胺作用下于乙腈溶液中室温反应一定时间,然后浓缩得到选择性脱去糖环1位乙酰基产物;

第四步,将第三步得到的选择性脱去糖环1位乙酰基产物在DMF中与三氯乙腈反应一定时间,然后饱和食盐水、乙酸乙酯萃取,回收有机相,干燥、硅胶拌样、柱纯化得到化合物三氯乙酰亚胺酯;

第五步,将化合物三氯乙酰亚胺酯与第一步得到的化合物5-溴-6-氯-3-吲哚酚-1-乙酸酯在TMS-OTf催化下在二氯甲烷中反应一定时间,然后饱和食盐水、乙酸乙酯萃取,回收有机相,干燥、浓缩、甲醇复溶、2~8℃养晶一定时间后过滤,得到成苷产物备用;

第六步,将第五步得到的成苷产物在碳酸钾催化下于甲醇溶液中反应一定时间,然后向反应体系中加入水继续反应一定时间,减压浓缩除去溶剂和水,甲醇复溶、硅胶拌样、柱纯化得到吲哚糖苷类显色底物纯品——5-溴-6-氯-3-吲哚基-葡萄糖醛酸钠盐。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于郑州安图生物工程股份有限公司,未经郑州安图生物工程股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810249841.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top