[发明专利]一种磁性羧基化空心微球土壤修复剂、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种磁性羧基化空心微球土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，采用改进的法制备单分散SiO₂微球

步骤1.1，将浓氨水、无水乙醇以及去离子水按照1：8.25：3的体积比混合，然后于35℃下搅拌20min，搅拌完毕得到溶液A；

步骤1.2，将正硅酸乙酯与无水乙醇按照1：16.5的体积比混合，然后于35℃下搅拌20min，搅拌完毕得到溶液B；

步骤1.3，将溶液B快速倒入溶液A中，然后于35℃下反应，当开始出现乳白色沉淀后继续反应5min，分离出乳白色沉淀，即得到单分散SiO₂微球；

其中，溶液A与溶液B的体积比为1.4：1；

步骤2，水热法合成Fe₃O₄@C空心微球

步骤2.1，将步骤1制备出的单分散SiO₂微球与丙酮置于反应容器中超声10min，超声完毕后再往反应容器中加入二茂铁，继续超声30min，超声完毕，在搅拌的条件下往反应容器中滴加过氧化氢，滴加完毕后继续搅拌2h，得到反应混合液A；

将反应混合液A转移至高压反应釜中，于210℃下水热反应48h，反应完毕后将反应液冷却至室温，然后离心，分离出沉淀物SiO₂@Fe₃O₄@C；

其中，单分散SiO₂微球、丙酮、二茂铁以及过氧化氢的比例为0.0253g：30ml：0.1006g：1ml；

步骤2.2，将SiO₂@Fe₃O₄@C与去离子水混合后超声2min，超声完毕后往其中加入浓氨水搅拌均匀，得到混合反应溶液B；

将混合反应液B快速倒入高压反应釜中，于160℃下水热反应6h，反应完毕后将反应液冷却至室温，然后离心，分离出沉淀物Fe₃O₄@C空心微球；

其中，SiO₂@Fe₃O₄@C、去离子水以及浓氨水的比例为3.3mg：2ml：1ml；

步骤3，透析法合成Fe₃O₄@C-COOH空心微球

将步骤2制备出的Fe₃O₄@C空心微球加入到3-巯基丙酸中，然后于400W的超声功率下超声分散1h，超声分散完毕得到Fe₃O₄@C-COOH胶体溶液；将Fe₃O₄@C-COOH胶体溶液用去离子水透析5d，且每半天换一次水，透析完毕得到Fe₃O₄@C-COOH空心微球，即为所述磁性羧基化空心微球土壤修复剂；

其中，Fe₃O₄@C空心微球与3-巯基丙酸的比例为1mg：1ml。

2.根据权利要求1所述的磁性羧基化空心微球土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备出的单分散SiO₂微球的粒径为400nm。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制成的磁性羧基化空心微球土壤修复剂。

4.根据权利要求3所述的磁性羧基化空心微球土壤修复剂在铅污染土壤修复中的应用。