[发明专利]一种用2;6-二甲基硝基苯制备2;6-二甲基-3-氯苯胺的方法在审
| 申请号： | 201810251946.3 | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108218713A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王国洪 | 申请（专利权）人： | 福建仁宏医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 353401 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基 二甲基硝基苯 氯苯胺 制备 氯气 氯硝基苯 用水合肼 氯化 提纯 收率 硫酸 还原 | ||
1.一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2,6-二甲基硝基苯加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2,6-二甲基-3-氯硝基苯；
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-3-氯硝基苯，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对产物进行自然降温，离心，还原得到2,6-二甲基-3-氯苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃～75℃。
3.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤1)中的所述2,6-二甲基硝基苯与所述氯气的物质的量之比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤2)中的所述催化剂为FeCl3胶体催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤2)中的所述反应温度为50～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：所述调节转速为1200～1300r/min。
7.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)。
8.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步骤2)中的所述加热回流时间为6～9min。
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