[发明专利]一种用2;6-二甲基硝基苯制备2;6-二甲基-3-氯苯胺的方法

说明书

本发明公开了一种用2,6‑二甲基硝基苯制备2,6‑二甲基‑3‑氯苯胺的方法，包括如下步骤：2,6‑二甲基硝基苯在硫酸中通氯气氯化得到2,6‑二甲基‑3‑氯硝基苯，再用水合肼还原得到2,6‑二甲基‑3‑氯苯胺。本发明方法制备的2,6‑二甲基‑3‑氯苯胺的纯度高，收率高，工艺简单，分离和提纯简单的优点，提高了2,6‑二甲基硝基苯的转化率。

技术领域

本发明涉及一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法。

背景技术

现有的2,6-二甲基-3-氯苯胺制备工艺较为复杂，而且产物的纯度不高，不能将反应物反应完全，造成浪费，2,6-二甲基-3-氯苯胺在合成过程中的收率不高。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法的技术方案，该方法制备的2,6-二甲基-3-氯苯胺纯度高，收率高，工艺简单，分离和提纯简单的优点，提高了2,6-二甲基硝基苯的转化率。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2,6-二甲基硝基苯加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2,6-二甲基-3-氯硝基苯；

2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的2,6-二甲基-3-氯硝基苯，并加入一定量的催化剂，用乙醇作溶剂，加热至反应温度，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力搅拌下加热15～20min，调节转速为1000～1500r/min，加热回流5～10min，对产物进行自然降温，离心，还原得到2,6-二甲基-3-氯苯胺。

优选的，步骤1)中的水浴加热的温度为70℃～75℃，此温度范围内可以提高2,6-二甲基-3-氯硝基苯合成效率，减少副产物的合成，提高2,6-二甲基-3-氯硝基苯的纯度，使反应能连续进行。

进一步，步骤1)中的2,6-二甲基硝基苯与氯气的物质的量之比为3:1。

优选的，步骤2)中的催化剂为FeCl₃胶体催化剂，FeCl₃胶体催化剂可以对2,6-二甲基-3-氯硝基苯的还原表现出很高的催化活性，可以将2,6-二甲基-3-氯硝基苯完全转化为2,6-二甲基-3-氯苯胺，提高了2,6-二甲基-3-氯苯胺的收率。

优选的，步骤2)中的反应温度为50～70℃，此温度范围提高了2,6-二甲基-3-氯硝基苯的转化率，提高2,6-二甲基-3-氯苯胺的收率。

优选的，调节转速为1200～1300r/min。

进一步，步骤2)中催化剂与水合肼的物质的量之比为(1～2):(4.5～5.5)。

优选的，步骤2)中的加热回流时间为6～9min。

其化学反应式如下：

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

本发明方法制备的2,6-二甲基-3-氯苯胺的纯度高，收率高，工艺简单，分离和提纯简单的优点，提高了2,6-二甲基硝基苯的转化率。

具体实施方式

本发明一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，包括如下步骤：