[发明专利]一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法有效

专利信息
申请号: 201810252098.8 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108872411B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 穆向荣;郭东晓;林林;林永强;徐丽华 申请(专利权)人: 山东省食品药品检验研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京索睿邦知识产权代理有限公司 11679 代理人: 刘丽
地址: 250101 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 鉴别 白薇 是否 混有老瓜头 方法
【权利要求书】:

1.一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)待检样品制备:将待检样品使用甲醇超声提取,过滤,蒸干,残渣加甲醇溶解,过滤,得续滤液,为待检样品;

(2)对照品制备:取老瓜头粉末使用甲醇超声提取,过滤,蒸干,残渣加甲醇溶解, 二次过滤,经半制备HPLC纯化,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,体积比30:70,收集保留时间为15.7~15.9分钟的洗脱液,得对照品溶液;

(3)将待检样品和对照品溶液分别注入液相色谱仪进行检测,以对照品谱图进行定位,若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰,则待检样品中不含有老瓜头;若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰,则待检样品中含有老瓜头;

色谱条件如下:

Kromasil C18色谱柱4.6mm×250mm,5μm;柱温:30℃;以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,0-10min,流动相A由20%递增为30%,流动相B由80%递减为70%,10-25min,流动相A为30%,流动相B为 70%,流速为1.0ml/min;采用二极管阵列检测器;检测波长为325nm。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中二次过滤为使用0.45μm微孔滤膜过滤。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于对照品溶液浓度为40.12 μg/mL。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于设置对照品贮备液,浓度为0.1003 mg/ml。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(2)中收集洗脱液是在将所有的洗脱液在325nm检测后,确定收集保留时间为15.7~15.9分钟的洗脱液。

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