[发明专利]一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法有效
申请号: | 201810252098.8 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108872411B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 穆向荣;郭东晓;林林;林永强;徐丽华 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京索睿邦知识产权代理有限公司 11679 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 白薇 是否 混有老瓜头 方法 | ||
1.一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)待检样品制备:将待检样品使用甲醇超声提取,过滤,蒸干,残渣加甲醇溶解,过滤,得续滤液,为待检样品;
(2)对照品制备:取老瓜头粉末使用甲醇超声提取,过滤,蒸干,残渣加甲醇溶解, 二次过滤,经半制备HPLC纯化,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,体积比30:70,收集保留时间为15.7~15.9分钟的洗脱液,得对照品溶液;
(3)将待检样品和对照品溶液分别注入液相色谱仪进行检测,以对照品谱图进行定位,若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰,则待检样品中不含有老瓜头;若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰,则待检样品中含有老瓜头;
色谱条件如下:
Kromasil C18色谱柱4.6mm×250mm,5μm;柱温:30℃;以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,0-10min,流动相A由20%递增为30%,流动相B由80%递减为70%,10-25min,流动相A为30%,流动相B为 70%,流速为1.0ml/min;采用二极管阵列检测器;检测波长为325nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中二次过滤为使用0.45μm微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于对照品溶液浓度为40.12 μg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于设置对照品贮备液,浓度为0.1003 mg/ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(2)中收集洗脱液是在将所有的洗脱液在325nm检测后,确定收集保留时间为15.7~15.9分钟的洗脱液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省食品药品检验研究院,未经山东省食品药品检验研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810252098.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。